Принцип работы газовых колонок – газовых водонагревателей проточного типа
Проточные газовые водонагреватели — самый распространенный тип оборудования для нагревания воды хозяйственно-бытового назначения. Они хорошо знакомы украинским потребителям, поскольку еще в советские времена этими приборами были оборудованы практически все газифицированные многоквартирные дома. Большая популярность газовых колонок обусловлена быстрым и эффективным нагревом воды, удобством и простотой эксплуатации. Нагрев воды происходит в реальном времени при ее прохождении через теплообменник колонки.
Современные газовые автоматические водонагреватели имеют более продуманную, надежную и безопасную конструкцию в сравнении со своими предшественниками из прошлого столетия. Но при этом они остаются газовым прибором и требуют бережного отношения и грамотного использования. Чтобы не нарушать правила безопасной эксплуатации, уметь настраивать эффективные режимы работы и распознавать основные неисправности, необходимо знать, как работают газовые водонагреватели проточного типа.
Французская компания Atlantic выпускает мощные, энергоэффективные и безопасные газовые колонки, которые можно купить в Украине на выгодных условия в магазинах Розетка, Венкон, Эпицентр.
Конструкция и особенности газовых водонагревателей проточного типа
Для понимания принципа работы газовой колонки необходимо предварительно рассмотреть особенности ее устройства. Современные водонагреватели имеют металлический корпус прямоугольной формы и предназначены для настенного монтажа. На внешней части корпуса аппарата установлены такие детали:
— Регулировочные ручки предназначены для настройки протока воды и интенсивности подачи газа. С их помощью регулируется напор и температура в точках разбора горячей воды. Обычно представляют собой пластиковые круглые ручки. При демонтаже передней панели корпуса их необходимо снять.
— Патрубки для подвода холодной и отвода горячей воды, а также подачи газа располагаются в нижней части корпуса. В большинстве моделей предусмотрено резьбовое подключение G ½”.
Герметизация стыков выполняется при помощи плоских прокладочных колец.
— Дисплей имеется в большинстве современных колонок. Предназначен для индикации температуры воды, режима работы, кода ошибки при возникновении неисправности.
— Окошко для контроля наличия и интенсивности пламени предназначено для визуального наблюдения за процессом горения.
— С боковых сторон корпуса часто имеются отверстия подачи воздуха для обеспечения процесса горения.
— Патрубок дымохода располагается для подключения трубопровода отвода отработанных газов. Имеет диаметр 100 или 110 мм.
Внутренняя часть конструкции нагревательного прибора состоит из таких основных комплектующих:
— Водяной узел или регулятор протока предназначен для управления подачей холодной воды. Имеет встроенный механический фильтр грубой очистки. Располагается сразу после патрубка подачи холодной воды.
— Газовый блок предназначен для открытия и перекрытия подачи газа, регулировки интенсивности. Состоит из фильтра и клапана.
Имеет штуцеры для измерения уровня давления.
— Запальник и горелка предназначены для розжига пламени и сжигания газа. Розжиг производится при помощи электрода, который работает от элементов питания (сменных батареек). Обычно для улучшения розжига устанавливается 2 электрода. Горелка обеспечивает устойчивое регулируемое сгорание газа.
— В камере сгорания осуществляется сжигание газовоздушной смеси и передача тепла на теплообменник.
— Теплообменник состоит из стального корпуса и медного змеевика. Может быть полностью медным или стальным. Теплообменник передает тепло на змеевик, по которому движется вода.
— Блок управления — электронное устройство, которое обеспечивает корректную работу нагревательного прибора и автоматически регулирует параметры.
— Датчики отвечают за снятие критических показателей и передачу на блок управления. Современная колонка имеет датчики контроля пламени, перегрева воды, температуры отходящих газов, температуры горячей воды.
— Датчик тяги необходим для предотвращения попадания отработанных газов в помещение при засорении дымохода.
При возникновении обратной тяги датчик срабатывает и выключает колонку.
Принцип работы современных бытовых газовых колонок
Большинство современных газовых колонок являются автоматическими. Пользователю необходимо лишь один раз отрегулировать напор воды и температуру (интенсивность горения пламени). Затем для пользования горячей водой необходимо открыть смеситель в точке разбора. Процесс розжига, горения и перекрытия подачи газа, контроль параметров выполняется автоматически. Такой режим работы достигается за счет продуманной системы клапанов и электронного блока управления.
Наиболее распространенным типом бытовых колонок являются агрегаты с открытой камерой сгорания, которые для сжигания газа используют естественную циркуляцию воздуха из помещения. Они не снабжаются вентилятором. Процесс работы газового водонагревателя осуществляется следующим образом:
1) При открытии горячей воды на смесителе поток начинает движение через внутренний контур колонки, создается давление.
Давление в водяном блоке воздействует на резиновую мембрану.
2) Мембрана сдвигает шток водяного узла, который воздействует на шток газового клапана. При этом происходит открытие газового клапана. Газ из системы подается на горелку.
3) Одновременно с открытием клапана газа шток водяного узла отгибает пластину микропереключателя. При сдвигании контакта происходит замыкание цепи. На электрод розжига подается питание.
4) Электрод розжига вырабатывает искру, а горелка подает газ в камеру сгорания. В камере образуется устойчивое пламя.
5) Пластина теплообменника нагревается излучением от пламени, а также от восходящих потоков продуктов горения. Тепло от пластин камеры передается на трубки теплообменника, по которым проходит вода.
6) Вода нагревается до установленной температуры, выходит из водяного контура колонки и по системе трубопроводов поступает на смеситель.
7) Отработанные газы через тягопрерыватель и отводной патрубок выходят в дымоход.
8) При закрытии протока на смесителе происходит обратный процесс, а подача газа автоматически перекрывается.
Надежные газовые проточные водонагреватели Atlantic разработаны в соответствие с передовыми технологиями в отрасли теплотехники и произведены из высококачественных материалов. Купить в Днепре, Харькове, Одессе газовые колонки Atlantic по ценам от производителя можно в магазинах-партнерах Розетка, Венкон, Эпицентр.
Газовые водонагреватели: устройство и принцип работы | Водонагреватели газовые (колонки) | Блог
Если в доме есть газ, то газовый водонагреватель — самый дешевый способ получения горячей воды. В материале мы рассмотрим, как устроена газовая колонка — и разберем принцип ее работы.
Устройство газового водонагревателя
Газовый водонагреватель состоит из трех основных систем.
- Газовая часть. Осуществляет подачу и сжигание газа на горелке, а также отвод продуктов горения за пределы помещения.
- Водный узел. Здесь вода подается в устройство, нагревается и направляется к точкам водоразбора.
- Электрическая часть. Управляет работой систем водонагревателя и обеспечивает необходимый уровень безопасности.
Устройство электрической части
Ключевые элементы электрической части приведены на схеме.
Основным компонентом системы является блок управления. Это «мозг и сердце» газовой колонки. Какие функции он выполняет?
- управляет работой электромагнитного газового клапана;
- подает импульсы на электроды розжига;
- отслеживает наличие пламени на горелке;
- обеспечивает необходимый уровень безопасности при эксплуатации газового прибора.
Как правило, блок управления получает питание от двух батареек типоразмера D (LR 20).
Следующий по важности элемент электрической части — электромагнитный газовый клапан.
Клапан подает голубое топливо на горелку колонки, а также перекрывает канал поступления газа, когда горячая вода больше не нужна (или когда сработала защитная блокировка).
По сути, газовый клапан — это электромагнит с двумя катушками. Одна нужна для преодоления силы пружины и перевода сердечника в открытое состояние. Вторая — для удержания сердечника клапана в открытом положении, пока есть необходимость в подаче газа.
Для розжига пламени используется один или два электрода розжига, установленных непосредственно на газовой горелке.
Блок управления отвечает за поджигание газа — он генерирует искру. Как только блок управления получает сигнал от электрода ионизации (контроля пламени), генерация высоковольтных разрядов прекращается.
В нормальном режиме блок управления формирует команды, исходя из положения контактов микропереключателя. Последний механически связан со штоком редуктора водного узла. В зависимости от его положения блок управления «понимает», открыт ли в данный момент кран горячей воды, нужно ли подавать газ и разжигать горелку.
Еще одна важная функция блока управления — контроль безопасности.
- Наличие пламени горелки. Для этого используется электрод ионизации (контроля пламени). Электрическая цепь от электрода замыкается через пламя на корпус, «оповещая» блок управления, что пламя есть и все в порядке. Если огонь гаснет, электрическая цепь размыкается. Тогда блок управления дает команду закрыть электромагнитный клапан. Подача газа прекращается.
- Наличие тяги в дымоходе. Для этого в коробе газоотвода установлено тепловое реле с порогом срабатывания 150 °С. Если дымоход забит или произошло опрокидывание тяги, продукты горения начинают поступать в помещение. Они быстро нагревают защитное реле, которое разрывает цепь.
- Температура воды на выходе из теплообменника. Эта защита нужна, чтобы избежать закипания воды. Она спасает от неконтролируемого роста давления внутри водной части нагревателя. Защита также реализована при помощи теплового реле.
Реле контроля тяги и реле контроля температуры соединены последовательно. Срабатывание одного из них приведет к обрыву электрической цепи — газ перестанет подаваться. После остывания датчиков работоспособность цепи защиты (и газовой колонки в целом) восстанавливается.
На выходе трубопровода горячей воды установлен датчик температуры.
Это терморезистор, сопротивление которого меняется в зависимости от температуры. Датчик не связан с блоком управления. Он подключен к информационному дисплею, который информирует пользователя о температуре воды, выходящей из нагревателя.
Устройство газового узла
Газовый узел — полая цельнолитая деталь из алюминиевого сплава. Внутри нее газ из магистрали поступает к газовой горелке. Из чего состоит газовый узел?
- Электромагнитный клапан. Он открывает и запирает подачу газа к горелке по командам блока управления.
- Регулятор подачи газа. С его помощью дозируется количество топлива, поступающего к горелке.
- Механический клапан. Управляет подачей газа по командам водного блока. Клапан делает газовый водонагреватель безопаснее. Он разрешает подачу газа к горелке только в случае протока воды.
- Газоотводный короб. Собирает продукты горения и направляет их в дымоход.
Устройство водного узла
Корпус водного блока выполнен из латуни. Он состоит из следующих частей.
- Механический регулятор протока воды. Дозирующий вентиль, который регулирует объем подаваемой в устройство воды.
- Водный редуктор. Узел состоит из двух половинок, разделенных мембраной. Со стороны подачи воды в редукторе стоит регулятор давления. Со стороны газового узла — шток с тарелкой, управляющий работой механического газового клапана.
- Теплообменник. Установлен над газовой горелкой. Именно в этом узле происходит нагрев воды.
Установлен над газовой горелкой. Именно в этом узле происходит нагрев воды.В корпусе водного узла организованы основной канал подачи воды и обводной канал. Последний является дублирующим. Он нужен для минимального протока воды, даже если основной канал перекрыт регулировочным вентилем.
В нижнюю часть водного узла встроен предохранительный клапан. Его назначение — сброс воды из колонки, если превышается допустимое давление в водном контуре.
Две половинки водного редуктора разделены мембраной — но это вовсе не означает, что они изолированы друг от друга. Обе камеры сообщаются между собой через перепускной канал. О его назначении речь мы расскажем ниже.
Принцип действия газового водонагревателя
Когда кран горячей водя закрыт, обе половинки водного редуктора заполнены водой. Давление в них одинаковое. Мембрана находится в состоянии равновесия.
Как только вы открываете горячий кран, через газовый водонагреватель начинает течь вода.
Магистраль основного канала водного узла имеет сужение сечения на входе в теплообменник. Это устройство называется трубкой Вентури.
При уменьшении сечения трубы скорость протока воды растет, а давление на ее стенки уменьшается. Вход перепускного канала находится как раз в месте сужения водного блока. В итоге в перепускном канале давление также падает.
Разность давлений приводит к изгибу мембраны в сторону газового узла. Ее прижимает к тарелке, а шток перемещается в сторону механического газового клапана. В результате клапан открывает магистраль подачи газа к горелке.
При перемещении штока срабатывает микропереключатель. В работу вступает блок управления. Он открывает электромагнитный клапан и запускает систему розжига пламени горелки.
Как только блок управления получает сигнал с электрода ионизации, розжиг прекращается.
Газовая горелка нагревает воду в теплообменнике, из крана течет горячая вода, а на дисплее отображается ее температура.
Когда кран горячей воды закрывается, проток внутри газовой колонки прекращается. Давление в обеих камерах водного редуктора выравнивается. Шток механического газового клапана возвращается в исходное положение, заодно меняя состояние контактов микропереключателя. Подача газа прекращается, пламя гаснет. Затем блок управления закрывает электромагнитный клапан. При каждом следующем включении горячей воды процесс повторяется.
Подведем итоги
Устройство водного и газового узлов газовой колонки практически не менялась на протяжении нескольких десятилетий. Логика работы здесь та же, что и в моделях разработки семидесятых-восьмидесятых годов прошлого столетия. Но, как видно, в целом конструкция газового нагревателя со временем эволюционирует и совершенствуется. В нее добавляются новые узлы и системы. Добавление в конструкцию электрической части существенно повысило уровень комфорта — автоматический розжиг, индикация температуры. Возросла и безопасность: появились контроль тяги, контроль пламени, защита от перегрева, электронное управление и так далее.
3.1: Принципы газовой хроматографии
- Последнее обновление
- Сохранить как PDF
- Идентификатор страницы
- 55860
- Паван М. В. Раджа и Эндрю Р. Бэррон
- Университет Райса через OpenStax CNX
Арчер Дж. П. Мартин (рис. \(\PageIndex{1}\)) и Энтони Т. Джеймс (рис. \(\PageIndex{2}\)) представили жидкостно-газовую распределительную хроматографию в 1950 г. на собрании Биохимического общества, состоявшемся в Лондон, за несколько месяцев до подачи трех фундаментальных статей в Biochemical Journal . Именно эта работа послужила основой для развития газовой хроматографии. На самом деле Мартин придумал газовую хроматографию почти десять лет назад, когда работал с Р.
Газовая хроматография быстро получила всеобщее признание, потому что она была введена в то время, когда в нефтехимической промышленности требовались улучшенные аналитические средства контроля, а для преодоления ограничений старых лабораторных методов требовались новые методы. В настоящее время газовая хроматография является зрелым методом, широко используемым во всем мире для анализа почти всех типов органических соединений, даже тех, которые не являются летучими в исходном состоянии, но могут быть преобразованы в летучие производные.
Хроматографический процесс
Газовая хроматография представляет собой метод разделения, при котором компоненты пробы распределяются между двумя фазами:
- Неподвижная фаза.
- Подвижная газовая фаза.
В зависимости от состояния неподвижной фазы газовую хроматографию можно разделить на газожидкостную хроматографию (ГТХ), где неподвижной фазой является твердое вещество, и газожидкостную хроматографию (ГЖХ), в которой в качестве неподвижной фазы используется жидкость. GLC используется гораздо шире, чем GSC.
Во время ГХ-разделения образец испаряется и переносится подвижной газовой фазой (т. е. газом-носителем) через колонку. Разделение различных компонентов достигается на основе их относительного давления паров и сродства к неподвижной фазе. Сродство вещества к неподвижной фазе можно описать в химических терминах как константу равновесия, называемую константой распределения K c , также известную как коэффициент распределения, \ref{1} , где [A] с представляет собой концентрацию соединения А в неподвижной фазе, а [A] m представляет собой концентрацию соединения А в подвижной фазе.
\[ K_{c} = [A]_{s}/[A]_{m} \label{1} \]
Константа распределения (K c ) управляет движением различных соединений через колонку, поэтому различия в константах распределения позволяют проводить хроматографическое разделение. На рисунке \(\PageIndex{4}\) показано схематическое изображение хроматографического процесса. К c зависит от температуры, а также зависит от химической природы неподвижной фазы. Таким образом, температуру можно использовать как способ улучшить разделение различных соединений через колонку или другую стационарную фазу.
Рисунок \(\PageIndex{4}\): Схематическое изображение хроматографического процесса. Адаптировано из Harold M. McNair, James M. Miller, Basic Gas Chromatography , John Wiley & Sons, New York, 1998. Воспроизведено с разрешения John Wiley & Sons, Inc.Типичная хроматограмма
На рисунке \(\PageIndex{5}\) показана хроматограмма анализа остаточного метанола в биодизельном топливе, что является одним из обязательных свойств, которое должно быть измерено для обеспечения качества продукта во время и место доставки.
Хроматограмма (рис. \(\PageIndex{5}\) a) показывает стандартный раствор метанола с 2-пропанолом в качестве внутреннего стандарта. Из рисунка видно, что метанол имеет более высокое сродство к подвижной фазе (более низкий K c ), чем 2-пропанол (изопропанол), и поэтому элюируется первым. Хроматограммы (рис. \(\PageIndex{5}\) b и c) показывают два образца биодизеля, один с метанолом (рис. \(\PageIndex{5}\) b), а другой без обнаружения метанола. Внутренний стандарт был добавлен к обоим образцам для целей количественного определения.
Обзор прибора
Компоненты системы газового хроматографа
На рисунке \(\PageIndex{6}\) показана схема компонентов типичного газового хроматографа, а на рисунке \(\PageIndex{7}\) показана фотография типичного газового хроматографа, соединенного с масс-спектрометром (ГХ/МС).
Газ-носитель
Роль газа-носителя – подвижной фазы ГХ – заключается в переносе молекул пробы по колонке, пока они не растворяются и не адсорбируются на неподвижной фазе. Газ-носитель инертен и не взаимодействует с образцом, поэтому селективность ГХ-разделения можно отнести только к неподвижной фазе. Однако выбор газа-носителя важен для поддержания высокой эффективности. Влияние различных газов-носителей на эффективность колонки представлено уравнением Ван Деемтера (насадочные колонки) и уравнением Голея (капиллярные колонки). Уравнение ван Деемтера , \ref{2} , описывает три основных эффекта, которые способствуют расширению полосы в насадочных колонках и, как следствие, снижению эффективности процесса разделения.
\[ HEPT\ =\ A+\frac{B}{u} + Cu \label{2} \]
Этими тремя факторами являются:
- вихревая диффузия (член А), которая Дело в том, что в насадочных колонках промежутки между частицами вдоль колонки неравномерны. Следовательно, некоторые молекулы проходят более длинный путь, чем другие, а также существуют различия в скорости подвижной фазы.
- продольная молекулярная диффузия (термин B), которая является следствием наличия областей с различными концентрациями аналита.
- Массоперенос в неподвижной жидкой фазе (С-член)
Расширение описывается через высоту, эквивалентную теоретической тарелке, HEPT, как функцию средней линейной скорости газа, u . Небольшое значение HEPT указывает на узкий пик и более высокую эффективность.
Поскольку капиллярные колонки не имеют упаковки, уравнение Голея, \ref{3} , не имеет A-члена. Уравнение Голея имеет 2 C-члена, один для массопереноса в стационарной фазе (C s ) и один для массообмена в подвижной фазе (C M ).
\[ HEPT\ =\ \frac{B}{u} \ +\ (C_{s}\ +\ C_{M})u \label{3} \]
Водород, гелий и азот высокой чистоты обычно используется для газовой хроматографии. Кроме того, в зависимости от типа используемого детектора предпочтительны разные газы.
Инжектор
Это место, где образец испаряется и количественно вводится в поток газа-носителя. Обычно для введения образца в инъекционный порт используется шприц. Образцы можно вводить вручную или автоматически с помощью механических устройств, которые часто размещают на газовом хроматографе: автоматических пробоотборников.
Колонка
Газовую хроматографическую колонку можно считать сердцем системы ГХ, где происходит разделение компонентов пробы. Колонки делятся на насадочные и капиллярные. Общее сравнение насадочных и капиллярных колонок показано в таблице \(\PageIndex{1}\). Изображения упакованных столбцов показаны на рисунке \(\PageIndex{8}\) и рисунке \(\PageIndex{9}\).
| Тип колонны | Колонка с набивкой | Капиллярная колонка |
|---|---|---|
| История | Используется первый тип колонки для ГХ | Современные технологии. Сегодня большинство приложений ГХ разрабатываются с использованием капиллярных колонок | .
| Состав | Наполнен частицами диоксида кремния, на которые нанесена неподвижная фаза. | Не упакован твердыми частицами. Изготовлен из химически обработанного диоксида кремния, покрытого тонкими однородными пленками жидкой фазы. |
| Эффективность | Низкий | Высокий |
| Наружный диаметр | 2-4 мм | 0,4 мм |
| Длина колонны | 2-4 метра | 15-60 метров |
| Преимущества | Более низкая стоимость, большие образцы | Быстрее, лучше для сложных смесей |
Поскольку в настоящее время в большинстве приложений используются капиллярные колонки, мы сосредоточимся на колонках этого типа. Чтобы определить капиллярную колонку, необходимо указать четыре параметра:
- Неподвижная фаза — это параметр, который определяет окончательное разрешение и влияет на другие параметры выбора. Изменение стационарной фазы — самый эффективный способ изменить селективность ГХ-анализа.
- Длина связана с общей эффективностью колонки и общим временем анализа. Более длинная колонка повысит пиковую эффективность и качество разделения, но также увеличит время анализа. Один из классических компромиссов в разделении газовой хроматографией (ГХ) заключается в скорости анализа и разрешении пиков.
- Внутренний диаметр колонки (ID) может влиять на эффективность колонки (и, следовательно, на разрешение), а также на емкость колонки. Уменьшая внутренний диаметр колонки, можно добиться лучшего разделения, но могут возникнуть проблемы с перегрузкой колонки и уширением пиков.
- Вместимость колонки также зависит от толщины пленки. Кроме того, на удержание компонентов пробы будет влиять толщина пленки и, следовательно, время ее удерживания. Более короткое время работы и более высокое разрешение могут быть достигнуты при использовании тонких пленок, однако эти пленки обладают меньшей емкостью.
Детектор
Детектор улавливает физико-химические свойства аналита и дает отклик, который усиливается и преобразуется в электронный сигнал для получения хроматограммы.
Большинство детекторов, используемых в ГХ, были изобретены специально для этого метода, за исключением детектора по теплопроводности (ТПД) и масс-спектрометра. Всего в ГХ было использовано около 60 детекторов. Детекторы, которые проявляют повышенную реакцию на определенные типы аналитов, известны как «селективные детекторы».
В течение последних 10 лет росло использование ГХ в сочетании с масс-спектрометрией (МС). Масс-спектрометр стал стандартным детектором, позволяющим снизить пределы обнаружения и не требующим разделения всех компонентов, присутствующих в образце. Масс-спектроскопия — это один из видов обнаружения, который дает наибольшую информацию, используя только микрограммы образца. Качественная идентификация неизвестных соединений, а также количественный анализ образцов возможны с помощью ГХ-МС. Когда ГХ соединен с масс-спектрометром, соединения, которые элюируются из колонки ГХ, ионизируются с помощью электронов (ЭУ, электронная ионизация) или химического реагента (ХИ, химическая ионизация).
Заряженные фрагменты фокусируются и ускоряются в масс-анализаторе: обычно это квадрупольный масс-анализатор. Фрагменты с разным отношением массы к заряду будут генерировать разные сигналы, поэтому будет обнаружено любое соединение, производящее ионы в пределах диапазона масс масс-анализатора. Пределы обнаружения 1-10 нг или даже более низкие значения (например, 10 пг) могут быть достигнуты выбором соответствующего режима сканирования.
Методы пробоподготовки
Получение производных
Газовая хроматография в основном используется для анализа термически стабильных летучих соединений. Однако при работе с нелетучими образцами на образце можно проводить химические реакции для повышения летучести соединений. Соединения, содержащие функциональные группы, такие как OH, NH, CO 2 H и SH, трудно анализировать с помощью ГХ, поскольку они недостаточно летучи, могут слишком сильно притягиваться к неподвижной фазе или термически нестабильны. Наиболее распространенные реакции дериватизации, используемые для ГХ, можно разделить на три типа:
- Силилирование.
- Ацилирование.
- Алкилирование и этерификация.
Образцы дериватизируются перед анализом до:
- Увеличивают летучесть и уменьшают полярность соединения
- Снижение термической деградации
- Повышение чувствительности за счет включения функциональных групп, которые приводят к более высоким сигналам детектора
- Улучшить сепарацию и уменьшить образование хвостов
Преимущества и недостатки
ГХ является ведущим аналитическим методом для разделения летучих соединений. Несколько особенностей, таких как скорость анализа, простота работы, отличные количественные результаты и умеренная стоимость, помогли ГХ стать одним из самых популярных методов во всем мире.
Преимущества ГХ
- Благодаря высокой эффективности ГХ позволяет в разумные сроки разделять компоненты сложных смесей.
- Точное количественное определение (обычно получаются острые воспроизводимые пики)
- Зрелая методика с многочисленными примечаниями по применению, доступными для пользователей.
- Доступны несколько детекторов с высокой чувствительностью (ppb), которые также можно использовать последовательно с масс-спектрометром, поскольку МС является неразрушающим методом.
Недостатки ГХ
- Ограничено термически стабильными и летучими соединениями.
- Большинство детекторов ГХ являются деструктивными, за исключением МС.
Газовая хроматография по сравнению с высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ)
В отличие от газовой хроматографии, которая не подходит для нелетучих и термически хрупких молекул, жидкостная хроматография может безопасно разделять очень широкий спектр органических соединений, от низкомолекулярных метаболитов лекарств до пептидов и белков.
| ГК | ВЭЖХ |
|---|---|
| Образец должен быть летучим или дериватизированным перед анализом ГХ | Летучесть не важна, однако растворимость в подвижной фазе становится решающей для анализа. |
| Большинство аналитов имеют молекулярную массу (ММ) ниже 500 Да (из-за проблем с летучестью) | Верхний предел молекулярной массы отсутствует, поскольку образец может быть растворен в соответствующей подвижной фазе |
| Может быть соединен с MS. При использовании электронной ионизации доступно несколько библиотек масс-спектров (например, http://chemdata.nist.gov/) | Методы должны быть адаптированы перед использованием МС-детектора (нельзя использовать энергонезависимые буферы) |
| Может быть подключен к нескольким детекторам в зависимости от применения | Для некоторых детекторов проблемой должен быть растворитель. При замене детекторов некоторые методы потребуют предварительной модификации |
Эта страница под названием 3.1: Принципы газовой хроматографии распространяется под лицензией CC BY 4.0 и была создана, изменена и/или курирована Паваном М. В. Раджа и Эндрю Р. Бэрроном (OpenStax CNX) через исходный контент, который был отредактирован для стиль и стандарты платформы LibreTexts; подробная история редактирования доступна по запросу.
- Наверх
- Была ли эта статья полезной?
- Тип изделия
- Раздел или Страница
- Автор
- Паван М. В. Раджа и Эндрю Р. Бэррон
- Лицензия
- СС BY
- Версия лицензии
- 4,0
- Показать страницу TOC
- № на стр.
- Теги
- константа распределения
- газовая хроматография
- источник@http://cnx.org/contents/[email protected]
Газовая хроматография: принципы, типы и работа
Что такое газовая хроматография?Газовая хроматография или газожидкостная хроматография представляет собой метод, применяемый для разделения, идентификации и количественного определения компонентов смеси органических соединений путем селективного разделения между неподвижной и подвижной фазами внутри колонки с последующим последовательным элюированием разделенных компонентов. Метод подходит для разделения соединений, имеющих следующие характеристики:
- Высокая летучесть
- Термическая стабильность
- Низкомолекулярные
Основной целью метода газовой хроматографии является разделение соединений, обладающих:
- Высокой летучестью
- Низкомолекулярные
- Термическая стабильность
Чтобы иметь представление о том, как работает хроматография, нам необходимо знать об отдельных компонентах хроматограммы ГХ или хроматографа ГХ.
Основными компонентами являются:
Подвижная фазаВ газовой хроматографии обычно используются три типа газов, а именно –
- Газ-носитель – Он необходим для переноса вводимого образца в разделительная колонка. Они также отвечают за последующую передачу разделенных компонентов в детектор. Общие примеры: азот, гелий или водород .
- Топливный газ – Поддерживают пламя в пламенно-ионизационном детекторе (ПИД), таком как водород.
- Нулевой воздух – Это очищенный воздух, который играет роль окислителя для поддержки горения пламени в детекторе . Прежде чем попасть в газохроматографическую систему, эти три вещества смешивают в нужной пропорции.
Инжектор пробы
Инжектор представляет собой нагреваемый блок, куда вводится проба. Через поток газа-носителя образец самопроизвольно испаряется и направляется в колонку.
С помощью газонепроницаемого шприца вводят жидкие смеси образцов, а с помощью автоматических инъекционных клапанов вводят газообразные смеси.
КолонкаЗаполнена неподвижной фазой или ее стенки покрыты жидким адсорбентом. Это делается для селективного поглощения и удержания компонентов пробы.
Обычно используется: колонки с насадкой и капиллярные колонки (более популярные)
Компонент колонки – печьКолонна окружена печью колонны, которая отвечает за поддержание постоянной температуры во время изотермической работы. Эта температура, когда требуется программирование температуры, может быть увеличена контролируемым образом для обеспечения эффективного разделения компонентов смеси, обладающих различной летучестью.
Детектор Используется для идентификации и количественного определения компонентов.
Здесь созданные области отдельных пиков относятся к их концентрациям, а их времена удерживания отражают их идентичность.
Общие примеры: пламенно-ионизационный детектор, детектор по теплопроводности (TCD) и электронозахватный детектор (ECD).
Система данныхЭто набор специального программного обеспечения, которое обеспечивает контроль над многими важными рабочими параметрами, такими как последовательность впрыска, циклы промывки, контроль перегрева, скорость потока газов, длина волны детектора и т. д. Станция данных вычисляет и отображает параметры.
Рис. в колонку (t0), пока не достигнет детектора. Каждый пик аналита имеет время удерживания, которое измеряется от вершины пика, как и tR.
Ось Y – отклик детектораПоказывает измеренный отклик пика аналита внутри детектора.
Базовая линия здесь представляет собой сигнал, полученный от детектора, когда аналит не элюируется из колонки или находится ниже предела обнаружения. Это рассматривается как указание на проблему или указание на необходимость проверки технического обслуживания в ситуациях, когда базовый уровень оказывается выше обычного.
Такие измерения, как ширина по базовой линии, ширина на половине высоты, площадь и общая высота, могут быть сняты с пика.
Для лучшей чувствительности и лучшего разрешения желательны более узкие и острые пики.
На точность измерений влияет общее количество точек данных, присутствующих на пике.
РИСУНОК: Выход хроматограммы ГХ. Изображение предоставлено: Anthias Consulting .
ТипыВ основном существует два типа газовой хроматографии, на которые она классифицируется – ГЖХ или газожидкостная хроматография и ГСХ или газожидкостная хроматография.
В обоих методах в качестве неподвижной фазы используется либо жидкость, либо твердое вещество, а в качестве подвижной фазы используется газ. В газо-твердой хроматографии удерживание аналитов происходит за счет физической адсорбции. С другой стороны, газожидкостная хроматография разделяет ионы или молекулы, растворенные в растворителе.
Основной принцип заключается в том, что когда раствор образца вступает в контакт со второй твердой или жидкой фазой, растворенные вещества начинают взаимодействовать с другими фазами.
Из-за различных скоростей адсорбции, ионного обмена, разделения или размеров взаимодействие будет различаться, что позволит отделить смешанные компоненты друг от друга. Эти различия приводят к тому, что смесь проб проходит через колонку с разной скоростью, и соединения могут быть разделены.
Газовый хроматограф, как и любой другой аналитический прибор, эволюционировал от устройства с несколькими ручками и циферблатами к устройству с простой микропроцессорной клавиатурой для управления рабочими параметрами.
Упрощение привело к простоте эксплуатации и экономии времени. Понимание основных составных частей поможет максимально использовать возможности системы.
Размеры газовой хроматографии Газовая хроматография имеет высокую пиковую емкость по сравнению с другими методами разделения. Хотя он способен разделять огромное количество соединений, есть несколько приложений, требующих разделения тысяч пиков, и у нас недостаточно теоретических планшетов, чтобы разделить их с помощью хроматографии.
Типичным примером этого является анализ дизельного топлива, который включает идентификацию следов аналитов в сложных матрицах, таких как образцы пищевых продуктов или образцы окружающей среды.
Анализ можно проводить без полного хроматографического разрешения через спектральное разрешение, где МС обозначается через дефис ГХ. Однако этот метод может быть успешным при условии, что совместно элюирующиеся пики имеют разные спектры.
Разделение сердцевины хорошо работает, когда большинство пиков разделяются через колонку, а затем несколько групп совместно элюирующихся пиков вырезаются и переносятся на новую колонку, состоящую из различных стационарных фаз и селективности. Если пробы сложные с частыми коэлюциями, используют двумерную хроматографию.
Применение газовой хроматографииС момента открытия системы газовой хроматографии области применения газовой хроматографии постоянно расширяются, включая:
- Фармацевтическая промышленность
- Исследования
- Медицина и судебно-медицинская экспертиза
- Экологический мониторинг (как внутри лабораторий, так и в естественных водоемах)
- Переработка нефти и нефтехимия
- Пищевые масла
- Ароматизаторы, напитки и пищевая промышленность
- Парфюмерная промышленность (косметика)
- Полимеры и пластмассы
- Пестициды
Газовая хроматография широко используется во многих отраслях промышленности для рутинного анализа, исследования или анализа сотен и тысяч соединений в различных образцах и компонентах от твердых до газов.
Этот метод достаточно надежен, и его можно легко смешивать или сочетать с другими отличительными методами, такими как масс-спектрометрия.
Однако газовая хроматография может анализировать летучие соединения гелия/водорода только тогда, когда их молекулярная масса составляет около 1250 единиц. В случае термически лабильных соединений воздействие высоких температур в GC может привести к их деградации.
Для сведения к минимуму этого можно использовать методы холодного впрыска и низкие температуры. Чтобы предотвратить потерю или застревание полярных аналитов в ГХ, система должна поддерживаться в хорошем состоянии, а аналиты должны быть дериватизированы.
Вопросы Одной из основных проблем газовой хроматографии является утечка. Поскольку подвижная фаза представляет собой газ, протекающий через систему, может произойти утечка. Поэтому крайне важно обеспечить правильную установку деталей и расходных материалов, а также регулярную проверку системы на наличие утечек.
Еще одной проблемой является активность более полярных аналитов, особенно следовых количеств. Такие проблемы, как необратимая адсорбция или расщепление реагентов, также могут возникать из-за накопления грязи в системе и силанольных групп на стеклянных вкладышах и колонках.
Большинство проблем наблюдается в области входа, где образец вводится, переносится и испаряется в колонку ГХ. Следовательно, необходимо обеспечить надлежащее техническое обслуживание впускного отверстия и использовать правильные расходные материалы.
Глоссарий терминов ГХ
Глоссарий поможет вам ознакомиться с терминологией, если вы еще не знакомы с техникой работы газовой хроматографии.
| Стационарная фаза | Твердая фаза, которая поглощает компоненты пробы, а затем последовательно высвобождает их |
|---|---|
| Подвижная фаза | Поток газа-носителя, используемый для транспортировки образца от порта ввода в колонку к детектору |
| Печь колонки | Отсек, внутри которого установлена колонка. Он поддерживает постоянную температуру или переменную температуру в зависимости от заданной температурной программы. |
| Детектор | Устройство, дающее отклик сигнала в единицах площади под пиком |
| Эффективность колонки | Выражено в единицах HETP выражает разрешающую способность колонки для ГХ |
| Насадочная колонка | Стальная или стеклянная трубка, намотанная в виде катушки, которая удерживает неподвижную фазу |
| Капиллярная колонка | Капиллярная колонка из плавленого кварца, в которой жидкий абсорбент удерживается на стенках трубки |
| Автодозатор | Устройство, способное вмещать несколько образцов, стандартных флаконов и автоматически вводить заданный объем образца в газовый хроматограф |
| Инжектор | Ручное или автоматическое устройство для точного введения объема образца |
| FID | Пламенно-ионизационный детектор, реагирующий на большинство органических соединений |
| ТПД | Детектор теплопроводности. Универсальный и неразрушающий детектор |
| ДЗЭ | Детектор захвата электронов. Для соединений, содержащих электроотрицательные элементы, такие как галогены |
| АФД | Детектор азота и фосфора. Специально для соединений, содержащих азот или фосфор |
| ПФД | Пламенный фотометрический детектор. Специально для соединений, содержащих серу и фосфор |
| МСД | Масс-селективный детектор |
| ГХ – МС | Метод с дефисом с использованием комбинации ГХ и спектрометра Мааса |
| Выступ | Искажение пика, при котором фронт пика кажется искаженным |
| Хвост пика | Искажение пика, при котором хвостовой конец пика кажется искаженным |
| Heart Cutting | Метод, в котором используются две колонки с разной селективностью. Отобранная часть эффлюента из первой колонны направляется во вторую колонну |
| Программирование температуры | Изменение температуры термостата колонок заданным образом с помощью программы |
| Время удерживания | Время между впрыском и максимальной пиковой реакцией |
| Шприц | Ручное устройство для ввода выбранного объема в хроматограф |
| HETP | Высота Эквивалент теоретической тарелки. Это мера эффективности колонны, выражаемая числовым значением без единиц измеренияH = L/N Чем больше число теоретических тарелок, тем меньше ВЭТР и выше эффективность колонны |
| Септы | Резиновые или силиконовые диски, которые используются внутри инжектора для введения образца в хроматографическую систему. Игла шприца проникает в этот диск во время введения образца |
| Феррула | Заглушка из графита или травы для газонепроницаемой фиксации колонки в печи |
| Регулятор газа | Устройство, состоящее из контроллера для регистрации и контроля давления в газовой линии, а также контроля давления внутри баллона |
| Газовый фильтр | Настенный узел, состоящий из насадочных картриджей, способных удалять влагу, углеводороды, кислород и другие примеси из входящих газов |
| PLOT | Пористый слой Открытая трубчатая колонка, в которой абсорбент связан с внутренней поверхностью колонки. Полезно для анализа постоянных газов или жидкостей с высокой летучестью. |
| SCOT | Открытая трубчатая колонна с покрытием. Жидкая стационарная фаза нанесена на твердую подложку, которая нанесена на внутреннюю поверхность общего капилляра. |
| Раздельный ввод | Режим ввода, при котором часть испаряемого образца выбрасывается наружу, и только небольшая часть поступает в головку колонки. Используется для высококонцентрированных образцов |
| Ввод без разделения | Ввод пробы, при котором продувочный клапан закрыт и вся проба поступает в колонку. Затем открывается продувочный клапан для промывки инжектора | .
| WCOT | Открытая трубчатая колонна с покрытием. Неподвижная фаза связана с внутренней стенкой капиллярной колонки 9.0143 |
| Ввод в колонку | Игла шприца входит и доставляет образец на верхнюю часть головки колонки |
| Проверка герметичности | Процесс проверки отсутствия утечек во всех соединениях |
| Pre-vent | Конструкция впускного отверстия для пробы, которая разделяет вводимую пробу и выпускает ее часть. Остаточная часть направляется только на колонку. Это подходит для образцов с высокой концентрацией |
Освежите свои базовые навыки, записавшись на бесплатный электронный курс по ГХ, который познакомит вас с техникой и даже подготовит вас к собеседованию, если вы претендуете на работу в лаборатории, оснащенной системой ГХ.
Зарегистрируйтесь сейчас!
| Имя
Электронная почта Фамилия |
Хотите прочитать все модули бесплатного курса AAS прямо сейчас? Вот все ссылки на все модули для вас!
- Модуль 1: Введение в курс газовой хроматографии и его цели
- Модуль 2: Эволюция газовой хроматографии
- Модуль 3: Введение в газовую хроматографию и ее части
- Модуль 4: Роль газов в газовой хроматографии
- Модуль 5: Типы инжекторов газовой хроматографии
- Модуль 6: Типы колонок для газовой хроматографии
- Модуль 7: Типы стационарных фаз
- Модуль 8: Типы газохроматографических детекторов
- Модуль 9: Приложения газовой хроматографии
- Модуль 10: 10 основных вопросов интервью по газовой хроматографии
Библиотека опубликованных статей
См.