Как проверить электромагнитный клапан газовой колонки: Замена электромагнитного клапана газовой колонки Нева 4510, Нева 4511, Нева 4513

Содержание

Не зажигается газовая колонка — причины и способы устранения

Бытовые газовые нагреватели (колонки) предназначены обеспечивать потребителей горячей водой. По принципу включения разделяются на автоматические и полуавтоматические. В автоматических колонках за розжиг газовых горелок отвечает электрический блок генератора искры, в полуавтоматических колонках газовые горелки зажигаются от газового фитиля, при каждом разборе воды.

В статье разберем, что делать, если не зажигается газовая колонка с полуавтоматической системой розжига, принцип работы системы розжига, причины неисправности газового фитиля и методы их устранения.

Принцип работы полуавтоматической системы розжига газовой колонки

Система розжига полуавтоматических колонок состоит из:

газового клапана с электрическим контролем пламени;
пьезоэлемента;
фитиля;
термопары;
датчика контроля перегрева теплоносителя и отсутствия тяги в камере дымоудаления;
соединительных проводов.

Схема аварийного отключения газового клапана полуавтоматических газовых водонагревателей (колонок).

При нажатии на ручку газового клапана и повороте ее против часовой стрелки до упора, электрический клапан открывается, пьезоэлемент генерирует искру, в результате происходит розжиг фитиля и нагрев термопары, которая генерирует ЭДС. Через 10-30 сек напряжение должно быть 15 – 30 мВ. Этого напряжения достаточно для срабатывания магнита, который удерживает шток клапана в открытом положении. При разрыве электрической цепи защиты пропадает ток, управляемый клапан под действием пружины перемещается в позицию закрытия. Газ прекращает поступать на горелки и фитиль.

Причины отсутствия пламени на фитиле газовой колонки

Забито отверстие подачи воздуха в фитиль. Через это отверстие осуществляется поступление воздуха для обеспечения сгорания природного газа на кончике запальника.
Сгорела катушка электромагнитного клапана. Электрический магнит удерживает шток клапана, после его поломки клапан будет закрыт.
Вышла из строя термопара. Термопара, находясь в пламене, вырабатывает напряжение, подающееся на электромагнит.
Неисправны датчики контроля температуры воды и состояния дымохода (наличия тяги). При значении до + 82 0С датчик находится в замкнутом положении, свыше этой температуры его биметаллические пластины расходятся и цепь размыкается. Нарушить нормальный контакт между двух пластин может окисление поверхности, механическое или тепловое их повреждение.

Нарушена электрическая цепь системы контроля пламени. Все элементы системы управления пламенем соединены между собой проводами. Их неисправность неизбежно приведет к нарушению работы всей системы.
Забита форсунка или трубка подачи газа в фитиль. Внутренний диаметр трубки составляет 2,5 мм (внешний 4 мм) диаметр выходного отверстия форсунки 0,1 мм. Эти элементы могут забиться сажей, пылью и т. д.
Нарушена работа пьезоэлемента, от искры которого происходит возгорание газа.

Выявление причины почему не зажигается газовая колонка и устранение поломки

Для определения причины отсутствия пламени в фитиле колонки необходимо:

Открыть лицевую панель прибора.
Проверить состояние форсунки и отверстия подсоса воздуха, трубки подачи газа в запальник. При наличии сажи, грязи: удалите ее из фитиля.

Система розжига полуавтоматических газовых колонок.

Исследовать пьезоэлемент на наличие генерации искры. При ее отсутствии, осмотрите провода, клеммы на механические и другие повреждения. Окислы на контактах должны быть удалены, повреждения устранены.

Расположение элементов полуавтоматической газовой колонки отвечающих за розжиг.

Определить напряжение термопары. Для проверки теплового генератора открутите специальный штекер электрического клапана. Аккуратно извлеките специальный кабель, который идет от термопары. Используя мильтиметр в режиме проверки постоянного напряжения, подсоедините один щуп через зажим типа «Крокодил» к внешней оболочке, другой прислоните к центральному контакту. Так как высота размещения между контактами небольшая, следите за тем, чтобы щупы не соприкасались друг с другом. Зажигалкой прогрейте рабочий конец термопары. Если показания вольтметра будут соответствовать 15 – 30 мВ, деталь исправна, при других значениях генератор необходимо заменить. Если специальный провод не пригоден для дальнейшего использования, производят замену всей термопары.

Исследовать катушку индуктивности клапана. В разъем клапана, который освободился при проверке термопары, один конец щупа вставьте в середину разъема, другой на его корпус. Тестер в режиме омметра. Сопротивление катушки должно быть в диапазоне 10 — 15 Ом. При обрыве цепи или ее замыкании омметр зафиксирует значение 1 или 0 соответственно. Катушка меняется модульно, вместе со штоком и клапаном.

Измерение сопротивления катушки электромагнитного клапана газовой колонки.

Проверить исправность контролирующих датчиков. При комнатной температуре управляющие контакты датчика находятся в замкнутом состоянии. Мультиметром, в режиме проверки диодов, исследуйте два вывода датчика на наличие целостности цепи. Показание тестера при исправном датчике будет равно 0, в других ситуациях, когда значения соответствуют 1 или сопротивлению 1 — 600 Ом, его нужно изъять, а на его место установить исправный.

Расположение датчика температуры воды и датчика дымохода газовой колонки.

Протестировать состояние проводов и соединений. Провода с контактами датчиков соединяются пайкой мягким припоем, с электромагнитом и термопарой специальным штекером. Внимательно осмотрите провода, места пайки, разъемное соединение. Иногда в местах пайки образуются микротрещины, из-за которых нарушается целостность всей цепи.

После каждого устраненного замечания желательно проверить зажигается или нет колонка.

Ремонт газовой колонки своими руками

03.02.2014 06:56

Газовая колонка – оборудование очень полезное и достаточно надежное. Однако сломаться может и оно. Причины неисправности, а следовательно и способы ремонта могут быть самыми разными. Рассмотрим наиболее распространенные случаи.

Что делать, если гаснет газ в запальнике

Подобная неисправность появляется только в конструкциях с автоматическим поджигом. Это может случаться в основном в двух случаях – либо срабатывает по каким-либо причинам система защиты, либо в ней что-либо сломалось. Автоматическое отключение может происходить, например, при перегреве горелки что случается крайне редко.

Слишком разогреться же этот элемент может из-за недостаточной тяги. Обычно это происходит в холодный период времени года, когда в квартирах запечатаны все окна. Недостаток кислорода и приводит к подобному эффекту. Система защиты включает в себя три элемента – термопредохранитель, термопару и электромагнитный клапан.

Обычно из строя выходит первый узел. Для того, чтобы проверить его работоспособность, нужно снять с него клеммы и закоротить их, скажем, скрепкой. Если после этого горелка начнет исправно работать, значит, причина именно в терморегуляторе. Можно оставить его не подсоединенным то тех пор, пока он не будет заменен на новый. Однако за горелкой при этом придется следить.

Клапан так же иногда ломается. Проверить его можно пользуясь обычной пальчиковой батарейкой и резистором в 10 Ом. Минусовую клемму батарейки следует подсоединить к корпусу, а плюсовую к клемме предохранителя провод от которой не подводит к термопаре через резистор.

Обе клеммы нужно предварительно снять. После поджога фитиля от регулировочной ручки нужно убрать руку. Фитиль при этом будет гореть. Погаснет он тогда, когда батарейка будет отсоединена от корпуса. Это означает то, что клапан исправен и виновата в поломке оборудования термопара. В этом случае ее придется поменять.

Различные поломки водяного узла

Если напор воды из прибора слабее напора на входе, значит, засорился фильтр. Такая неприятность часто случается при внезапных отключениях воды. Чтобы его прочистить, нужно открутить накидную гайку и вытащить элемент. Кроме собственно сеточки следует так же прочистить калибровочное отверстие.

Устранение поломок теплообменника

Производители часто оборудуют свою продукцию не слишком качественным теплообменником, выполненным из тонкой меди. В этом случае в данном конструктивном элементе может появиться свищ. Стоит новый теплообменник очень дорого, а поэтому можно попытаться отремонтировать старый. Для этого отверстие просто напросто запаивают паяльником.

Видео: Ремонт газовой колонки

align=»center»>

Найти мастера

—

как проверить и отремонтировать

При любой поломке большинство владельцев газовой колонки вызывают мастера специализированного сервиса. Однако услуги обычно сопровождаются финансовыми затратами, не так ли?

Почему бы самостоятельно не решить, казалось бы, незначительную проблему, имея навыки механика? С ситуацией, когда не работает газовый кран на газовой колонке, можно попытаться справиться своими силами. Но что для этого нужно и с чего начать?

В этой статье мы поговорим о конструктивных особенностях газового клапана. Разберем основные неисправности, приводящие к неработоспособности колонки. Для лучшего понимания процесса диагностики и разборки снабдим представленный материал наглядными фотографиями и видео.

Содержание статьи:

Устройство клапана Гейзер
Поиск неисправности клапана
- Этап №1 — Простая проверка электрических компонентов
- Этап №2 — разборка и проверка клапана
- Этап №3 и проверка его катушки электромагнита ремонт
- Этап №4 — устранение механических дефектов
- Этап №5 — сборка клапана и проверка герметичности
Выводы и полезное видео по теме

Устройство клапана Гейзер

Для того, чтобы домашним мастерам было проще восстановить работоспособность газового котла, в частности при обнаружении неисправности газового клапана, рассмотрим сборку узла и технические нюансы диагностики и ремонт.

Но, если у вас нет опыта разборки газовых колонок и соответствующих знаний по теме, то для желательно пригласить мастера.

Устройство, называемое газовым электромагнитным клапаном, выполняет важную функцию газовой колонки — регулирует подачу топливного компонента (природного газа). На картинке ниже показан распространенный вариант конструкции блока управления, в состав которого входит клапан.

Внешний вид узла, выполняющего функцию регулировки подачи газа в систему газовых горелок котла (колонки). Устройство содержит электромагнитный газовый клапан (1), ручной шток (2)

По сути, блок управления представляет собой двухступенчатый механизм, первой ступенью которого является именно газовый электромагнитный клапан (1). Вторая ступень представляет собой механическое устройство, обеспечивающее регулировку с помощью тяги ручного управления (2).

Конструкция газового крана достаточно проста — он выполнен по принципу электромагнитного тягового устройства, которые используются в составе самых разных устройств и приспособлений. Если демонтировать этот компонент из схемы блока управления, для чего достаточно открутить пару винтов, перед взором мастера предстанет клапанная часть, которая закреплена на подпружиненном металлическом стержне.

Так выглядит прибор изнутри (собственно сам клапан), после демонтажа газового клапана с блока управления колонкой (котлом)

Как видно на картинке, конструкция состоит из юбки куда входит клапанная часть — мембрана и электромагнитный модуль . Клапанная часть установлена на металлическом штоке , подпружиненном для обратного хода в закрытое положение.

При подаче напряжения на катушку электромагнита металлический стержень под действием магнитного поля перемещается вверх и отводит мембрану от проходного отверстия юбки. Это открывает проход газа к ручному клапану и далее к горелке.

Устранение неисправностей клапана

Потеря работоспособности газового клапана приводит к полной невозможности эксплуатации отопительного оборудования, либо к ситуации, когда требуемый уровень нагрева не обеспечивается из-за неполного открытия мембраны.

С другой стороны, возможны причины, наоборот, приводящие к постоянному поступлению газа на горелку котла (колонки). То есть возникает ситуация, когда газовый кран постоянно открыт.

Этап № 1 — Простая проверка электрических компонентов

Допускается проверка работоспособности газового электромагнитного клапана на колонке (котле) без демонтажа регулирующего устройства. Однако для проведения проверки непосредственно на оборудовании необходимо обеспечить отключение подачи газа, закрыв вентиль на линии. При этом газовая колонка (котел) остается подключенной к электрической сети.

Микропереключатель, установленный на устройстве контроля расхода газа. Этот элемент схемы коммутирует питающее напряжение, подаваемое на основные элементы, в том числе на электромагнитный газовый клапан 9.0003

Как правило, на устройстве регулирования подачи газа на горелку присутствует электронный компонент — микропереключатель (см. рисунок выше), с помощью которого при включении газовой колонки подается питание на основную технологические детали.

В частности, напряжение питания через микропереключатель подается:

на модуль зажигания;
к вентилятору тяговой турбины;
к катушке электромагнитного клапана.

Так вот, если заставить, например, лезвием отвертки воздействовать на толкающую пластину микровыключателя, эти газоколоночные системы (котлы) получат питание.

В результате активируются следующие компоненты:

вентилятор;
зажигалки электрические;
электромагнитный клапан.

То есть тестер услышит звук работающего вентилятора, характерные щелкающие звуки газовой зажигалки и, конечно же, характерный щелчок штока электромагнитного клапана. Такое состояние оборудования свидетельствует об исправности компонентов, во всяком случае – электрических.

Этап №2 — разборка и проверка клапана

Причиной неработоспособности агрегата могут быть различные дефекты.

В их числе:

нарушение формы мембранного уплотнения;
попадание в юбку кузова постороннего предмета;
Излом (клин) возвратной пружины;
Обрыв проводника катушки электромагнита.

Первые три дефекта списка выявляются после разборки устройства с тщательным осмотром конструкции и проверкой штока на свободное осевое перемещение.

Свободное прилегание мембранного уплотнения к пластине юбки и легкость хода являются основными этапами проверки после разборки механизма

Отдельный подход к проверке требует последнего пункта в списке — обрыв проводника катушки электромагнит. О видах поломок и способах их устранения поговорим далее.

Этап №3 — проверка катушки электромагнита и ее ремонт

Практика эксплуатации газовых водонагревателей и котлов показывает, что дефектом катушки электромагнита является не только обрыв проводника обмотки.

Корпуса общие межвитковое замыкание , что также приводит к потере работоспособности узла. Как проверить электромагнитный клапан бытовой газовой колонки в домашних условиях?

Проверка любой катушки индуктивности с помощью тестера является обычной практикой в ремонтной практике. Соответственно катушка газового электроклапана также проверяется на обрыв или межвитковое замыкание с помощью этого прибора

Разумеется, для каждого отдельного (котла) клапана используются оригинальные конструкции. Поэтому сопротивления катушек индуктивности, входящих в состав электромагнита, существенно различаются.

В целом можно отметить определенный диапазон сопротивлений, характерный для таких индуктивностей: 1,3 — 7,5 кОм. На самом деле конкретный параметр должен быть указан в документации на оборудование .

Измерение дросселя традиционно проводится в режиме измерения сопротивления — подключением щупов тестера к контактам дросселя. Если устройство не реагирует на подключение, очевидно, что имеется обрыв цепи.

Если измеренный параметр сопротивления отличается от указанного в документации, скорее всего, имеется межвитковое замыкание. В обоих случаях катушку следует заменить.

На рисунке показано сопротивление рабочих (исправных) змеевиков газовой арматуры котлов Baxi, в частности, приборов серии SIT SIGMA 845078

На практике замена змеевика как отдельного вентильного элемента в газовом котле является редкий. Как правило, если обнаруживается выход из строя катушки индуктивности, мастера полностью меняют электромагнитный клапан в сборе.

Данная замена обусловлена сложностью поиска конкретного компонента. Да и процедура замены отдельного элемента более сложная по сравнению с заменой газового электроклапана в сборе.

Этап №4 — устранение механических дефектов

Как было отмечено выше, электромагнитный клапан бытового газового водонагревателя может потерять работоспособность по чисто механическим причинам. Например, случайное появление инородного элемента внутри клапана грозит потерей герметичности мембранного уплотнения.

Для поиска причины поломки мастеру необходимо выполнить ряд действий:

снять газовый кран;
его последующая разборка;
внимательный осмотр.

Данные манипуляции позволяют обнаружить и устранить неисправность, связанную с попаданием посторонних предметов в рабочую камеру.

Визуальный осмотр поверхностей посадочной тарелки юбки клапана позволяет выявить причины недостаточной герметизации уплотнения в режиме закрытия потока газа на колонке

Среди механических дефектов достаточно частым моментом является дефект эластичной мембраны при нарушении формы или частичном разрушении посадочной площадки. Здесь, в принципе, можно обойтись установкой новой мембраны на шток, но традиционно мастера в таких случаях прибегают к полной замене электромагнитного клапана.

Аналогичная ситуация с ремонтом устройства, когда речь идет о возвратной пружине или о потере этим элементом необходимого давления . Для замены пружины приходится разбирать всю конструкцию.

Однако некоторые модели клапанов собираются с использованием безвинтового соединения — метод заклепок или металлических хомутов . Поэтому гораздо проще полностью заменить конструкцию, чем заниматься реставрацией.

Стадия № 5 — сборка клапана и испытание на герметичность

Если устранение неисправности газового электромагнитного клапана сопровождалось разборкой механической конструкции, повторная сборка должна включать тщательную проверку герметичности . Обязательно проверьте целостность прокладки , установленной на верхнем ободе юбки; при необходимости замените прокладку.

Прокладка сбоку юбки. На этот элемент следует обратить повышенное внимание при сборке конструкции, так как при разборке часто повреждается прокладка

Собранный узел проверяется стандартным (традиционным) способом при включенной подаче газа. Берется подходящая емкость, куда наливается немного воды и добавляется стиральный порошок. Создается густая мыльная пена , которая наносится на корпус юбки в месте установки прокладки. Если визуально образования пузырьков не наблюдается, то герметичность в пределах нормы.

С клапаном разобрались, но столкнулись с затуханием газовой колонки или другими проблемами? Рекомендуем ознакомиться с другими нашими статьями, в которых мы рассмотрели самые распространенные поломки и способы их устранения:

Выводы и полезное видео по теме

Тестирование устройства простым способом, снятое на видео, наглядно демонстрирует, как проводится этот процесс. Конечно, такая методика подходит не для всех без исключения газовых колонок, но для большинства моделей вполне актуален материал:

Проверку работоспособности и работоспособности электромагнитного газового клапана можно провести самостоятельно или обратиться к специалисту . Однако стоит помнить, что газовое оборудование относится к оборудованию повышенной опасности, и при обращении с ним необходимы определенные . Малейшие огрехи, упущения, незнание при выполнении монтажных (ремонтных) работ могут привести к тяжелым последствиям.

При этом обращение к специалистам сводит на нет рисковую составляющую. Поэтому, не имея опыта выполнения ремонта и соответствующих знаний, сравнивать денежные затраты и личную безопасность в таких вопросах не рекомендуется. Проще и надежнее вызвать мастера специализированной службы, с которой у вас .

Хотите дополнить вышеизложенный материал полезными советами по устранению неисправности электромагнитного клапана газового оборудования? Или занимаетесь самостоятельной диагностикой и разборкой узла и хотите уточнить пару нюансов? Задавайте свои вопросы, добавляйте уникальные фотографии, содержащие наглядный пример, пишите рекомендации в блок обратной связи, расположенный под статьей.

Патент США на метод инжекционной газовой хроматографии на колонке Патент (Патент № 4,962,042, выдан 9 октября 1990 г.)

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Изобретение относится к области инжекционной газовой хроматографии на колонке.

ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Газовая хроматография (ГХ) является одним из наиболее важных инструментов, используемых в химическом анализе В последнее время ГХ получила развитие благодаря разработке капиллярных колонок с неподвижной фазой, связанных плавленым кварцем. Эти колонки можно использовать для создания хроматограмм, демонстрирующих как высокую скорость анализа, так и высокую разрешающую способность по сравнению с использовавшимися ранее насадочными колонками для ГХ. Кроме того, вероятность поломки этих колонок при обычном обращении гораздо ниже, чем у обычных стеклянных капиллярных колонок.

В ГХ используются многие методы ввода пробы, такие как раздельный, без разделения, флэш-память и ввод на колонке. Колоночный метод имеет несколько преимуществ и характеризуется вводом жидкого образца непосредственно во входное отверстие колонки для ГХ. Капиллярная колонка с неподвижной фазой, связанной плавленым кварцем, идеально подходит для ввода в колонку, поскольку неподвижная фаза химически связана с внутренней поверхностью капиллярной колонки и не может быть смыта жидким образцом. Инъекции на колонке в капиллярные колонки с неподвижной фазой, связанные плавленым кварцем, с использованием шприцев с длинными тонкими иглами из нержавеющей стали или плавленого кварца обычно делаются. Однако этот метод на колонке нелегко автоматизировать, и иглы часто повреждаются при использовании. Когда в колонку вводятся очень большие объемы, например, более 5 микролитров, перед капиллярной колонкой с неподвижной фазой, связанной плавленым кварцем, обычно находится удерживающий зазор, который представляет собой просто участок капиллярной трубки из плавленого кварца, который обычно дезактивирован, но не покрыт защитным слоем.

стационарную фазу и инжекцию производят в удерживающий зазор.

Стил и Василарос, Журнал хроматографии высокого разрешения и связи с хроматографами. Том. 6, 1983, pp. 561-563, продвинули технологию ввода в колонку с капиллярными колонками с неподвижной фазой, связанной плавленым кварцем, путем ввода заданного объема (1 микролитр) образца с помощью поворотного инжекционного клапана петлевого типа. Проблема с системой Стила и Вассилароса заключалась в переносе пробы, т. е. не вся проба перемещается из клапана ввода в колонку, когда клапан поворачивается в положение ввода, а оставшаяся часть имеет тенденцию загрязнять при следующем вводе. Другая проблема с системой Стила и Вассилароса возникает, когда объем образца очень велик, например, от более 5 микролитров до нескольких сотен микролитров, и используется удерживающий зазор. Эта проблема заключается в длительном промежутке времени, необходимом для элюирования пика растворителя.

Hopper, Journal of Chromatography, Vol. 302, 1984, pp. 205-219, использовали роторный клапан с десятью отверстиями для введения в колонку с использованием как капиллярных колонок из плавленого кварца, так и насадочных колонок. Десятиходовой клапан Hopper включал в себя промывочную петлю (1 микролитр) в дополнение к петле для пробы (2 микролитра), так что растворитель в промывочной петле следовал за образцом в колонку, чтобы уменьшить проблему переноса образца. Хотя клапан Хоппера помогает решить проблему уноса пробы, он делает это за счет повышенной сложности системы, т. е. более сложного клапана и использования промывочного растворителя. Кроме того, система Хоппера при использовании для очень больших инъекций с зазором удерживания по-прежнему страдает от длительного времени, необходимого для элюирования пика растворителя. Тем не менее, поворотные инжекторные клапаны Steele et al. и Хоппер устранили использование хрупкой иглы шприца и сделали возможным автоматизировать инъекции.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение представляет собой решение указанной выше проблемы переноса пробы и длительного периода времени, необходимого для элюирования пика растворителя для таких методов ввода на колонке ГХ с использованием клапанов ввода. В одном варианте осуществления, пригодном для впрыскивания объемов более 5 микролитров и менее 1 миллилитра с использованием удерживающего зазора, образец перемещается в удерживающий зазор с газом при первой скорости потока, а затем скорость потока газа временно снижается. увеличивается по меньшей мере на 50% менее чем за одну секунду, чтобы сократить время элюирования пика растворителя. Затем расход газа уменьшают не менее чем на 50%. Особенно полезным вариантом этого варианта осуществления является приготовление экстракта образца для введения в колонку с клапаном путем воздействия на одну сторону двусторонней мембраны образца и воздействия экстрагента на другую сторону мембраны таким образом, чтобы компонент Исследуемый образец проникает через мембрану в экстрагент и затем перемещается к инжекторному клапану. В другом варианте осуществления, подходящем для объемов ввода менее 5 микролитров, образец перемещается в систему капиллярных колонок одновременно с временным повышением давления газа-носителя по меньшей мере на 50% менее чем за одну секунду для уменьшения уноса образца.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

РИС. 1 представляет собой схематический чертеж устройства для осуществления варианта осуществления способа настоящего изобретения, в котором после того, как жидкая проба перемещается в удерживающий зазор, скорость потока газа-носителя временно увеличивается для сокращения времени анализа;

РИС. 2 представляет собой схематический чертеж другого устройства для осуществления другого варианта осуществления способа настоящего изобретения, в котором газ, используемый для приведения в действие нагнетательного клапана, также используется для одновременного повышения давления газа в капиллярной колонке; и

РИС. 3 представляет собой вид сбоку, в основном в разрезе и частично полностью, одного конца мембранной ячейки, схематично показанной на фиг. 1.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Обращаясь теперь к фиг. 1 показан схематический чертеж устройства для осуществления варианта осуществления способа настоящего изобретения, включающего двухпозиционный шестиходовой поворотный инжекторный клапан 10, имеющий порты 1-6. Порты 1 и 6, 5 и 4, 3 и 2 соединены при одном положении вентиля 10; а порты 1 и 2, 3 и 4, 5 и 6 подсоединены в другом положении клапана 10. Петля 13 для отбора проб подсоединена к портам 1 и 4. Источник сжатого газа-носителя 11 для ГХ, такого как гелий или водород, показан подключенным к регулятору 12 расхода газа-носителя ГХ, такому как регулятор массового расхода Porter. Предпочтительно клапан 10 и регулятор потока 12 автоматически управляются с помощью записывающего интегратора, такого как Spectrophysics 4270, или компьютера системы данных, такого как Nelson Analytical Model 3000 Chromatography Data System. Входной конец удерживающей щели 14 из плавленого кварца соединен с портом 3 клапана 10. Другой конец удерживающей щели 14 показан соединенным с стыковым соединением 15. Входной конец капиллярной колонки из плавленого кварца 16 также соединен к стыковому соединению 15, а выходной конец колонки 16 соединен с газохроматографическим детектором 17. Большая часть удерживающего зазора 14 и капиллярная колонка 16 показаны внутри газового хроматографа 18. Газовый хроматограф 18 показан с порт впрыска 19, и для удобства входной конец удерживающего зазора 14 проходит через инжекционный порт 19, а не через стенку газового хроматографа 18. Таким образом, нагреватель инжекционного порта 19 можно использовать для нагрева удерживающего промежутка внутри него. Предпочтительно, чтобы ненагреваемый участок удерживающего зазора между портом 19 для впрыска и клапаном 10 был как можно короче, а теплоизоляция уплотнялась вокруг открытого ненагреваемого участка удерживающего зазора.

Мембранная ячейка 20 показана на фиг. 1, и используется для получения экстракта жидкого образца 21, который обтекает наружную часть трубчатой мембраны 22 внутри ячейки 20. Экстрагент 23 протекает внутри трубчатой мембраны 22 к отверстию 6 клапана 10 через петлю 13, а затем впустую. Компонент пробы проникает через мембрану 22 в экстрагент 23. Целесообразно, чтобы некоторые компоненты пробы, такие как взвешенные твердые частицы, например песок, не проникали через мембрану. Экстрагентом обычно является гексан или другой подобный летучий растворитель. Матрица образца обычно представляет собой воду, такую как водный поток сточных вод. Таким образом, с помощью этого метода можно автоматически извлекать водную пробу для анализа с помощью ГХ. Остановив поток экстрагента 23 внутри мембраны 22 на некоторое время, продолжая поток образца 21 вокруг внешней стороны мембраны 22, можно сконцентрировать интересующий компонент в экстрагенте, а затем переместить его в контур. 13 для инъекций.

На фиг. 3 показан вид сбоку, в основном в разрезе и частично полностью, одного конца мембранной ячейки 20, схематично показанной на фиг. На фиг. концевой фитинг 32 колонны показан прикрепленным к концу трубы 31 с помощью трубной гайки 33 и TEFLON®. феррула 34. ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ ФИТИНГ 35 (доступный от Upchurch Scientific, Ок-Харбор, Вашингтон) позволяет расположить трубку 30 в осевом направлении, чтобы компенсировать любой провис в мембране 22, если она набухнет от контакта с экстрагентом, и даже позволяет мембране 22 быть растянутым в длину.

Аппарат, показанный на ФИГ. 1 и 2, могут быть использованы для осуществления варианта осуществления способа настоящего изобретения для колоночной газовой хроматографии с инжекционным клапаном с сокращенным временем анализа. Газ-носитель 11 для ГХ подается с первым расходом регулятором расхода 12 через нагнетательный клапан 10, удерживающий зазор 14, капиллярную колонку 16 и детектор 17. Экстрагент 23 подается в контакт с одной стороной (внутренней) двухстороннюю трубчатую мембрану 22 и далее через инъекционный клапан 10 заполняют петлю 13. Петля 13 имеет внутренний объем не менее 5 мкл. Верхний предел внутреннего объема петли 13 зависит от внутреннего диаметра и длины ретенционной щели 14. Были сделаны инъекции объемом до 250 микролитров, и предполагаются более крупные инъекции, такие как 1 миллилитр. Образец 21, содержащий интересующий компонент, втекает в контакт с другой стороной (внешней) мембраны 22, а затем в отходы. Исследуемый компонент проникает через мембрану 22 и попадает в поток экстрагента, протекающий через клапан 10, как показано на рисунке. Когда клапан 10 перемещается из положения, показанного сплошными линиями между отверстиями клапана 10, в положение, показанное пунктирными линиями между клапаном 10, экстракт пробы в петле 13 вводится на колонке в удерживающий зазор. 14 потоком газа-носителя 11. Затем, после времени уравновешивания, например, 15 секунд при впрыске 50 мкл и 90 секунд при введении 200 мкл регулятор потока 12 настраивают таким образом, чтобы поток газа-носителя 11 через клапан 10, удерживающий зазор 14, колонку 16 и детектор 17 значительно увеличивался менее чем за одну секунду, т.е. по меньшей мере на 50 % менее чем за одну секунду до второй скорости потока, при которой не менее 50 % растворителя экстракта пробы (в форме испаренного растворителя) продувается через удерживающий зазор 14, колонку 16 и детектор 17 до того, как скорость потока газа-носителя 11 будет существенно снижена, т. е. не менее чем на 50 %, до третьей скорости потока путем повторной регулировки регулятора потока 12. При третьей скорости потока газа-носителя температура печи газового хроматографа 18 можно увеличить так, чтобы интересующий компонент перемещался из удерживающего зазора 14 в головную часть колонки 16. По мере дальнейшего повышения температуры печи интересующий компонент начинает двигаться через колонку 16 и, в конце концов, выходит из столбец 16 быть де измеряется детектором 17. Предпочтительно поддерживать вторую скорость потока до тех пор, пока практически весь растворитель не будет выдут из системы. Предпочтительно третья скорость потока более чем в два раза ниже второй скорости потока, так что растворитель выдувается из системы со значительно большей скоростью. Наиболее предпочтительно, чтобы первая и третья скорости потока были по существу одинаковыми для простоты. Предпочтительно мембрана 22 выполнена из силиконового каучука. Однако мембрана 22 может быть изготовлена из других каучуков и других полимеров. Конечно, образец можно загрузить непосредственно в порт 6 клапана 10 без экстракции. Однако устройство, показанное на фиг. 1 особенно подходит для анализа окружающей среды с высокой чувствительностью (очень большая инъекция) и высокой селективностью (система мембрана/экстрагент отбрасывает некоторые нежелательные и мешающие компоненты). Следует понимать, что устройство, показанное на фиг. 1, можно использовать для осуществления этого варианта осуществления способа настоящего изобретения. Например, регулятор потока 44 может быть устройством регулирования давления.

Обратимся теперь к фиг. 2 показан схематический чертеж устройства для осуществления другого варианта осуществления способа настоящего изобретения, включающего газовый двухпозиционный четырехходовой поворотный инжекторный клапан 40, имеющий порты 36-39. Порты 36 и 37, а также 38 и 39 внутренне соединены каналами 41a, 41b и 41c в роторе 42 клапана 40. Источник сжатого газа-носителя ГХ 43 показан подключенным к регулятору расхода газа-носителя ГХ 44. например, регулятор массового расхода Porter. Контроллер потока 44 показан соединенным с обратным клапаном 51, который, в свою очередь, соединен с тройником 52, угольной ловушкой 53 и портом 39.клапана 40. Порт 38 клапана 40 соединен с впускным концом капиллярной ГХ-колонки 54. Выпускной конец колонки 54 соединен с ГХ-детектором 55. Большая часть колонки 54 содержится в газовой хроматограф 56 и колонка 54 удобно поступают в газовый хроматограф 56 через инжектор 57. Жидкая проба 58, состоящая из растворителя и интересующего компонента пробы, поступает в порт 36 клапана 40, заполняет канал 41а и затем выходит из порта 37 клапан 40 на отход. Источник сжатого газа, такого как сжатый азот, гелий или водород (предпочтительно такой же, как газ-носитель 43), показан подключенным к газовому электромагнитному клапану 46. Давление сжатого газа 45 должно быть выше давления газа-носителя. давление от регулятора расхода 44 по причинам, которые будут обсуждаться ниже. Газовый электромагнитный клапан 46 облегчает позиционирование газового впрыскивающего клапана 40 с помощью трубки 47 и трубки 48. Когда газ направляется через трубку 47, клапан 40 располагается, как показано на фиг. 2. Когда газ направляется через трубку 48, ротор 42 клапана 40 вращается против часовой стрелки, так что канал 41а соединяет порты 38 и 39.. Тройник 49 в трубке 48 также направляет часть этого газа к обратному клапану 50, который соединен с тройником 52. Предпочтительно, чтобы электромагнитный клапан 46 и регулятор потока 44 автоматически управлялись с помощью регистрирующего интегратора, такого как Spectrophysics 4270 или компьютер системы данных, такой как Nelson Analytical Model 3000 Chromatography Data System.

Аппарат, показанный на РИС. 2, можно использовать для осуществления другого варианта осуществления способа настоящего изобретения для колоночной газовой хроматографии с инжекционным клапаном и уменьшенным переносом. Газ-носитель 43 ГХ подается под первым давлением, например, 10 фунтов/кв. Заданный объем жидкой пробы 58 содержится внутри канала 41а в роторе 42 клапана 40. Заданный объем канала 41а определяется размерами канала 41а и составляет менее 5 мкл (для инъекций более чем 5 мкл (используется другой вариант осуществления настоящего изобретения). Когда ротор 42 клапана 40 вращается газом, протекающим через трубку 48, давление газа в обратном клапане 50 внезапно становится выше, чем давление газа в обратном клапане 51. Поэтому обратный клапан 51 закрывается, а обратный клапан 50 открывается. позволяя газу течь при втором давлении, например, 50 фунтов на квадратный дюйм, через ловушку 53, клапан 40, колонку 54 и детектор 55. Это второе давление существенно выше, т. е. по меньшей мере на 50 процентов выше менее чем за одну секунду. , чем первое давление, и это более высокое давление перемещает образец, содержащийся в канале 41а, во входной конец колонны 54 с существенно большей скоростью, чем если бы первое давление газа-носителя поддерживалось при вращении ротора 42. Таким образом, введение пробы приводит к уменьшению переноса пробы. Затем приводится в действие газовый электромагнитный клапан, например, через две секунды, чтобы направить газ через трубу 47 и сбросить давление газа в трубе 48, чтобы повернуть ротор 42 по часовой стрелке в положение, показанное на фиг. 2. Когда это сделано, обратный клапан 50 закрывается, а обратный клапан 51 открывается, и газ-носитель снова поступает из регулятора расхода 44 при третьем давлении, существенно более низком, т. е. по меньшей мере на 50% ниже, чем второе давление. при третьем давлении интересующий компонент подвергают хроматографии в изотермических или температурно-программируемых условиях, как это хорошо известно в данной области техники. Предпочтительно, чтобы третье давление было более чем в два раза ниже, чем второе давление, чтобы образец впрыскивался со значительно большей скоростью. Наиболее предпочтительно, чтобы первое и третье давления были по существу одинаковыми для простоты. Угольная ловушка 53 удаляет примеси, присутствующие в сжатом газе 45 или поступающие из электромагнитного клапана 46. Следует понимать, что устройство, показанное на фиг. 2, можно использовать для осуществления этого варианта осуществления настоящего изобретения. Использование обратных клапанов 50 и 51 не является критическим, и вместо этого можно было бы просто отрегулировать регулятор 44 расхода, чтобы обеспечить более высокий расход при работе клапана 40. Устройство, показанное на фиг. 1 можно было бы также использовать, если бы петля 13 имела объем менее 5 микролитров или если бы клапан 40 был заменен на клапан 10. На фиг. 2 капиллярная колонка не имеет ретенционного зазора. Однако можно было бы использовать ретенционный зазор. Здесь и в формуле изобретения «система капиллярных колонок» означает только капиллярную колонку или вместе капиллярную колонку и удерживающий зазор.

ПРИМЕР 1

Система, показанная на фиг. 1, собран и включает в себя газовый хроматограф Hewlett Packard 5890 18, оснащенный детектором захвата электронов 17, удерживающим зазором 14 из плавленого кварца длиной 30 м и внутренним диаметром 0,53 мм (Restek Corp., Беллефонте, Пенсильвания), соединенным с 30-метровым капиллярной колонкой 16 из плавленого кварца с внутренним диаметром 0,32 мм, имеющей стационарную фазу DB-5 с толщиной пленки 1 микрометр (J&W Scientific, Фолсом, Калифорния), 6-портовым клапаном Valco 10, имеющим 200-микролитровую петлю для отбора проб 13, и Nelson Аналитическая система хроматографических данных модели 3000. Газ-носитель 11 представляет собой гелий при первой и третьей скоростях потока 8 миллилитров в минуту, как определено регулятором потока 12. Поток подпиточного газа в детекторе 17 составляет 30 миллилитров азота.

Мембранная ячейка 20 собрана, как показано в целом на ФИГ. 3. Стеклянная трубка 31 длиной 330 мм и внутренним диаметром 2 мм снабжена концевыми фитингами 32/33/34/35 и Dow Corning Silastic®. В качестве мембраны 22 используется фирменная силиконовая резиновая медицинская трубка, имеющая внутренний диаметр в нерастянутом состоянии 0,02 дюйма, наружный диаметр 0,037 дюйма и длину 160 мм. Трубка из силиконового каучука набухает ксилолом для облегчения ее соединения с трубкой из нержавеющей стали 1/16 дюйма 30. Когда ксилол испаряется, мембрана сжимается до своих первоначальных размеров и образует плотное прилегание к трубке 30.

Экстрагент 23 представляет собой гексан и перекачивается со скоростью 0,1 миллилитра в минуту насосом Kratos Model 400 LC. Образец 21 представляет собой воду, содержащую интересующие компоненты, и перекачивается с помощью лабораторного насоса FMI Jr. со скоростью потока 3 миллилитра в минуту. Гексан набухает в мембране 20, и когда это происходит, фитинг 35 ослабляется, позволяя трубке 30 выйти из ячейки 20. Примерно через 15 минут система уравновешивается, и фитинг 35 окончательно затягивается. Образец содержит 3,8 частей на миллиард по весу (ppb) 1,2-дихлорбензола, 4,5 частей на миллиард 1,2,4-трихлорбензола, 3,7 частей на миллиард 1,2,3,4-тетрахлорбензола и 4,3 частей на миллиард пентахлорбензола в качестве представляющих интерес компонентов. Эти интересующие компоненты проникают через мембрану 22 в гексановый экстрагент и затем проходят через контур 13. Когда клапан 10 переводится в положение впрыска, система Нельсона запускает программу анализа. Извлеченный образец в петле 13 вводится на колонке в удерживающий зазор 14, и спустя девяносто секунд регулятор потока 12 настраивается на вторую скорость потока 32 миллилитра в минуту в течение 5 минут, а затем на третью скорость потока 8 миллилитров в минуту. миллилитров в минуту для оставшейся части анализа. Температура печи газового хроматографа 18 программируется на уровне 70 градусов по Цельсию в течение 6 минут, а затем поднимается со скоростью 10 градусов по Цельсию в минуту до 240 градусов по Цельсию.

Исследуемые компоненты элюируются из колонки 16 для обнаружения детектором 17 примерно через 14, 6, 18 и 20 минут соответственно с пределами обнаружения примерно 500, 400, 400 и 370 частей на триллион по весу в образце 21

ПРИМЕР 2

Используется та же система, что и в примере 1, за исключением дополнительного клапана (двухпозиционный 4-ходовой клапан Rheodyne Model 7040, Rheodyne Inc., Котати, Калифорния), который используется для соединения ячейки 20. с клапаном 10 и экстрагентом 23. В одном положении 4-ходового клапана экстрагент проходит через мембрану к клапану 10. В другом положении 4-ходового клапана поток экстрагента минует ячейку 20 и поступает непосредственно к клапану 10. в то время как экстрагент в мембране 22 продолжает получать извлекаемые компоненты через мембрану 22. Образец 21 протекает в течение 20 минут, при этом поток экстрагента обходит ячейку 20. В отверстии мембраны 22 находится около 125 мкл экстрагента. , Затем 4-ходовой клапан переводится в другое положение и 125 мкл экстрагента перемещаются в петлю 13, а затем клапан 10 переводится в положение нагнетания, чтобы начать вышеупомянутый цикл анализа. Поскольку экстрагент неподвижен в мембране 22 в течение двадцати минут, он извлекает больше интересующих компонентов из пробы 21 через мембрану 22, и теперь пределы обнаружения составляют около 30, 10, 10 и 5 частей на триллион соответственно для интересующие компоненты в образце 21.

ПРИМЕР 3

Система, показанная на фиг. 2 собрана и включает в себя газовый хроматограф Hewlett Packard 5890 56 с детектором захвата электронов 55. Колонка 54 представляет собой капиллярную колонку из плавленого кварца длиной 15 м, имеющую внутренний диаметр 0,53 мм и стационарную фазу DB-5 толщиной 1 микрометр (J&W научный). Клапан 40 представляет собой 4-ходовой поворотный клапан с внутренней прорезью Valco с объемом внутренней прорези 1 микролитр (каталожный номер A214UWP1). Система хроматографических данных Nelson Analytical Model 3000 используется для управления 4-ходовым электромагнитным клапаном Asco 46. Газом-носителем является гелий при давлении на головке колонны около 10 фунтов на квадратный дюйм, что приводит к расходу газа-носителя около 5 миллилитров в минуту. В детекторе 55 используется подпиточный газ азот со скоростью потока 30 миллилитров в минуту. Обратные клапаны 50 и 51 имеют каталожный номер Nupro B-2C-TRC1-1, активированы на 1 фунт/кв. дюйм. Регулятор потока 44 представляет собой массовый расходомер Портера. Используется угольная ловушка Anspec № A3367 53. Сжатый газ 45 представляет собой гелий под давлением 55 фунтов на квадратный дюйм. Печь газового хроматографа 56 запрограммирована на 40 градусов по Цельсию в течение трех минут, а затем на повышение со скоростью 15 градусов по Цельсию в минуту до температуры 100 градусов по Цельсию, а затем со скоростью 6 градусов по Цельсию в минуту до температуры 100 градусов по Цельсию. температура 220 градусов по Цельсию.

Образец представляет собой гексан, содержащий 50 частей на миллиард хлорпирифоса по весу. Образец загружается в клапан 40, система Нельсона включает электромагнитный клапан 46, и образец в канале 41а впрыскивается в колонку 54 под давлением около 55 фунтов на кв. дюйм. Через две секунды система Нельсона отключает электромагнитный клапан 46, и давление в головке колонны возвращается к манометрическому значению примерно 10 фунтов на кв. дюйм. Хлорпирифос элюируется из колонки 54 и определяется детектором 55 в виде хроматографического пика заданной площади. Другой образец, содержащий только гексан, анализируют после предшествующего анализа и наблюдают переходящий пик хлорпирифоса, имеющий 3 процента от указанной выше площади.

СРАВНИТЕЛЬНЫЙ ПРИМЕР 4

Используют систему из примера 3, за исключением того, что трубка от обратного клапана 50 к тройнику 52 заблокирована, так что через нее не может проходить газ. Образец представляет собой гексан, содержащий 50 частей на миллиард хлорпирифоса по весу.