Как очистить газовую колонку от накипи: Как почистить газовую колонку самостоятельно

Как почистить газовую колонку, простая методика

Содержание

• 1 Загрязнения газовой колонки
• 2 Удаляем загрязнения

Во многих отечественных домах для нагрева горячей воды мы используем газовую колонку. Этот прибор позволяет нам не зависеть от внешних факторов, имея дома всегда теплую воду. Однако использование не самой качественной, жесткой воды наносит прибору ущерб, и если за ним не следить, не ухаживать, он испортится. Давайте вместе разберемся, как почистить газовую колонку, каким ее деталям уделить внимание.

Газовые колонки отличаются большим сроком эксплуатации

Загрязнения газовой колонки

Удобный в эксплуатации газовый прибор, позволяет нагревать любые количества воды. Для подогрева воды колонка использует природный газ, который в ней сжигается. Таким образом мы получаем сразу два направления загрязнений. С одной стороны сжигание газа внутри прибора сулит нам сажу и копоть, с другой стороны некачественная вода несет с собой соль, которая создает накипь и известковый налет.

Внутри газовой колонки расположен теплообменник (радиатор), который подвергается наибольшим испытаниям. Через него подается вода для нагрева и именно он обрастает наибольшими наростами шлака. Чтобы аппарат правильно функционировал, за газовой колонкой необходимо следить, ухаживать, удалять из нее накипь.

Как отмечают специалисты, если вода нагревается менее 80 град С, то накипи образуется значительно меньше. Можете взять на заметку эту температуру, и попробовать выставить у себя на приборе.

Типичные внутренности газовой колонки

Определить, что колонку пора чистить очень просто, об этом сигнализируют сразу несколько факторов:

• Если газовая колонка работает с перебоями, сама выключается и включается, в то время как газ и вода подается постоянно, значит в ее работе какие-то проблемы.
• Если срабатывают датчики тепла, можно с уверенностью говорить о накипи. Именно отражение накипью тепла, заставляет оборудование перегреваться. С обильной коростой известкового налета, прибор просто не может охлаждаться.
• При той же температуре, что и раньше, горячая вода стала холоднее. Это опять же проделки накипи, не позволяющие датчикам газовой колонки точно установить скорость нагрева воды до определенной температуры.
• Напор воды из горячего крана уменьшается, в следствие чего газовая колонка не всегда срабатывает на включение.

Чтобы исправить ситуацию, необходимо применять решительные меры. Мы самостоятельно вполне можем почистить часть прибора, контактирующую с водой, удалить с водонагревателя наросты накипи. Для устранения проблем в других элементах колонки необходимо обратиться в газовую службу и вызвать мастера, который поможет вам в чистке газового оборудования.

Ремонт подобных приборов и их чистка весьма ответственное и серьезное занятие, которое отчасти под силу сделать и самому, но будьте крайне бдительны и аккуратны, даже очищая водопроводную систему.

Удаляем загрязнения

Для работы с газовой колонкой вам потребуется ряд инструментов, запаситесь ими сразу, чтобы потом не бегать, не искать. Необходимо найти разводной ключ, ключ «Бако», несколько крестовых и плоских отверток, антинакипин в порошкообразной форме, воронку, паранитовые прокладки, резиновый шланг дюймового сечения.

Антинакипин чаще всего продается в порошке, но если вы нашли его в жидком виде, уже готовом к использованию, то это еще лучше. Возьмите сразу пару баночек.

Колонку сразу отключать от воды и газа не нужно, газ нам потребуется в процессе работы. Первым делом разбираем колонку, снимаем ручки и выключатели, а затем защитный железный кожух. Внимательно осмотрите подводящие трубки, газовые нам не нужны, будем работать с водными. Определив водные, перекрываем подачу воды в колонку.

Антинакипин в жидком виде

Чтобы промыть теплообменник, нам необходимо произвести следующие манипуляции с колонкой:

• открываем кран горячей воды около колонки, для слива воды с теплообменника;
• уточняем в паспорте на колонку, сколько воды можно сливать с теплообменника при промывке, обычно около 1 литра;
• скручиваем подающую трубку воды в теплообменник и отодвигаем ее в сторону;
• сняв гайку с теплообменника, вы откроете воде путь наружу, слейте необходимое количество воды и закройте кран;
• затем нам необходимо залить в устройство антинакипин, для этого на теплообменник надеваем заготовленный шланг, выводим его вверх, чуть выше колонки, помещаем в него воронку и аккуратно вливаем состав;
• заливать раствор необходимо тонкой струйкой, чтобы преждевременная реакция внутри теплообменника не вытолкнуло его обратно, к тому же в составе раствора присутствует соляная кислота, вызывающая ожоги;
• залив раствор в теплообменник, оставьте средство работать на пару часов, при этом раствор будет прогреваться на горящем запальнике, от чего время его работы сократиться;
• после чего открывайте кран и потихоньку подавайте воду в колонку, напор в кране должен быть хороший, при этом вы должны увидеть большое количество шлака и следов накипи, значит работы прошли успешно, в противном случае повторите промывание.

Удаление из колонки теплообменника

Если вам проще разобрать колонку, вытащить из нее теплообменник (радиатор), промыть его и снова собрать, можно поступить и так:

• для начала отключается подача воды и газа за 10-15 минут до начала работ;
• после чего достается радиатор, он отсоединяется от всех подающих и отводящих трубок, если соединения закисли, применяйте очищающие составы, вроде ВДшки или Силлита;
• сам радиатор допустимо намыть мыльной водой, на его корпусе всегда появляется много грязи;
• внутрь заливаем жидкий антинакипин, для чего используем шланг и воронку, оставляем радиатор настаиваться 10-12 часов;
• по истечению времени остается только промыть радиатор, от чистящего средства, для чего используется обычная вода из под крана;
• теперь радиатор можно помещать обратно в газовую колонку, скручивать и запускать прибор, при этом рабочие характеристики аппарата должны улучшиться.

Промыв теплообменник вы значительно облегчите работу прибору, но сильно не расслабляйтесь, если у вас жесткая вода, накипь скоро опять появится в нем. Но к тому времени вы уже будете иметь представление, как очистить свою газовую колонку от следов накипи.

Простая, но интересная статья про накипь: Как очистить термопот от накипи.

Накипь в газовой колонке. Удаление накипи в газовой колонке. Очистка от накипи газовой колонки

Не все дома или квартиры, сегодня обеспечены горячим водоснабжением. Поэтому часто для обеспечения жилья горячей водой, в ней устанавливают газовую колонку. Такая колонка работает с водой постоянно, в качестве топлива используется газ. Кроме накипи, от жесткой воды в газовой колонке есть такие последствия, как  нагар, окалина, все эти отложения также придется отмывать в процессе работы с газовой колонкой.

 

Разберем подробно, что такое газовая колонка, откуда берется накипь в газовой колонке. Где она откладывается, и что лучше и эффективнее удаление накипи или приобретение магистрального фильтра от накипи?

Если говорить энциклопедическими понятиями, газовая колонка – это водонагреватель, основанный на работе газа, когда горячую воду после нагрева используют в хозяйственных, личных или технологических целях. В качестве топлива могут использовать, как обычный природный, так и сжиженный газ в баллонах.

Все газовые колонки можно разделить на две большие группы – проточные и накопительные. Проточный настенный водонагреватель, как раз часто в быту называют газовой колонкой. И именно накипь в газовой колонке такого типа мы будем разбирать.

Главный плюс газовой колонки состоит в том, что нагрев воды в ней происходит за счет использования дешевого топлива – природного газа. К недостаткам газа относят его вредный для здоровья запах, а также повышенную пожароопасность и взрывоопасность. В этом аспекте газовая колонка хуже электрической. Но вторая стоит дороже.  И еще одно обязательное условие – наличие дымохода в квартире или доме с газовой колонкой – туда обязательно нужно выводить продукты сгорания. Если этого не сделать то можно «угореть».

Теперь более подробно рассмотрим каждый вид газовой колонки или водонагревателя. Проточный водонагреватель предназначен для мгновенного практически, нагрева воды. У такой газовой колонки нет бака, где будет разогреваться вода. Она будет греться в водонагревателе и тут же идти в использование. Нагрев происходит с помощью газовой горелки, накипью будут поражены стенки теплообменника в тех местах, где газ греет теплообменник. Поджиг в таких моделях, производится с помощью горящего газового фитиля. Причем горит он постоянно. Более новые современные газовые колонки имеют электрический поджиг, а также электрическое управление.

На территории бывшего СССР самой большой популярностью пользуются настенные газовые колонки. Они появились еще при  Советском Союзе. Тогда каждого гражданина СССР должны были обеспечить отдельной квартирой, в которой должна была быть ванна с горячей водой. И если возможности подвести центральное водоснабжение не было, то устанавливали газовую колонку. В таких домах до сих пор живут люди, и вопрос накипи в газовой колонке им приходится решать каждый день.

Сегодня газовые колонки можно встретить и довольно часто. Многие современные дома все равно снабжают газовыми колонками, на случай отключения электричества и перебоев подачи горячей воды.

Газовые колонки настолько популярны, потому, что имеют удобные небольшие размеры. И при таких параметрах практически мгновенно разогревают довольно большие обьемы воды. Газовая колонка, которая имеет одновременно несколько точек заправки водой, может иметь мощность в  24 киловатта. Для использования такой довольно мощной колонки вполне хватает мощности городских каналов подачи газа.

Если сравнивать с электрическими водонагревателями, то подобная газовая колонка потребует отдельного силового провода и это будет очень затратно для бюджета. Но главный минус в том, что в старых домах электропроводка просто не выдержит такого напряжения. Плюс газ всегда дешевле электричества. Это мы узнали про накипь в газовой колонке. Теперь узнаем, как почистить от накипи газовую колонку и, также, про удаление, очистку и просто чистку этой колонки от отложений солей жесткости.

 

Удаление накипи в газовой колонке

Ну и что такое газовые накопительные водонагреватели или бойлеры, как их еще называют. От накопительного электрического бойлера отличаются исключительно топливом. Данный вид газовой колонки обьемен, достаточно дорог. Используют накопительные установки в том случае, когда применение другой установки невозможно из-за слабой подачи газа. В России накопительные газовые колонки почти не используют.

Как уже понятно, в газовой колонке накипь откладывается в теплообменнике, который нагревает воду, перед подачей в ванную или кран. Здесь удаление накипи в газовой колонке страшна тем, что теплообменник может полностью ею забиться, и тогда придется менять колонку полностью. Поэтому очистке от накипи нужно уделять много внимания. Конечно, можно использовать фильтры от накипи, тогда накипи внутри теплообменника не будет, но от нагара его все равно придется чистить. Тот же фильтр от накипи лучше всего устанавливать вместе с электрическим бойлером, чтобы долго прослужил подобный бытовой прибор.

Но вернемся к удалению накипи в трубах и колонке. У накипи, как известно полно своих недостатков, которые заставляют проводить удаление накипи, чуть ли не по часам и минутам. Другой вариант решения проблемы с жесткой водой и накипью, использование фильтра для воды. Но не у всех и не всегда в данный конкретный момент есть деньги для такой перестройки системы работы. Поэтому чистка от накипи до сих пор не теряет своей актуальности.

Но при этом она очень сильно проигрывает умягчению воды. Дело все в том, что очистка от накипи очень хлопотная и затратная процедура. На одни тольудаление накипи в газовой колонке. В то время, как умягчение воды – это защита от накипи в газовой колонке. Если вы будете использовать мягкую воду, то вам не нужно будет думать об удалении накипи в паровых котлах, все силы пойдут на борьбу с пригарью.

Почему удаление накипи в газовой колонке так важно производить? Все мы знаем, что по законам физики, накипь не будет откладываться равномерно на всех поверхностях. В одних местах, она наоборот нарастет, а в других местах налет будет совсем легким. Любит откладываться удаление накипи в газовой колонке в местах нагрева в самых тонких трубках. Тогда забить накипью проход воды ничего не стоит. Но проблема накипи состоит не только в том, что забиваются проходы протока воды, накипь еще отличается плохой теплопроводимостью. Это приводит к большим расходам и резкому понижению КПД работы  колонки.

Когда теплонагреватель внутри колонки покрыт накипью, то газа придется затратить намного больше, т.к. нагреть поверхность, а потом еще и накипь, которая плохо греется, весьма проблематично. Здесь сразу резко подскочит расход топлива, и качество нагрева начнет постепенно падать.

Если удаление накипи в колонке не сделали после такого сигнала, то накипь начинает нарастать. Теплообменник в газовой колонке отключиться не сможет из-за перегрузок, как в том же электрическом бойлере. И если вовремя накипь не устранить, то вы получите треснувшие стенки теплообменника. Невозможно при таких нагрузках вечно нагревать воду. Тем более, накипь тоже не остановилась в развитии, она все скапливается. И в результате поверхность может треснуть или взорваться. В газовых колонках такое явление тоже имеет место быть.

 

Очистка от накипи газовой колонки

Использование средств от накипи тоже чревато последствиями. Вы можете очистить газовую колонку от накипи с помощью металлических щеток, с помощью сильных кислотных средств. Но оба этих способа работают одинаково. После себя они оставляют след. С кислотами нужно быть очень осторожными, т.к. есть возможность сделать не той концентрации раствор или передержать раствор внутри оборудования. И в результате кислота будет уже растворять не очистку от накипи газовой колонки, а сами поверхности. То есть царапины, трещины и тому подобное – все это неизбежно.

С такой поверхностью, оборудование никогда не прослужит долго. Ведь новая накипь будет нарастать, как раз на местах трещин и царапин. Тут же будет развиваться коррозия. Так, что удаление накипи хоть и полезная процедура, но отнюдь не бюджетная. И очистка от накипи газовой колонки всегда будет сопровождаться расходами и образованием коррозии.

Но иногда выхода нет, и приходится заниматься очисткой от накипи в газовой колонке. Как проводить такую процедуру? Какие средства для этого лучше использовать?  Подобная чистка довольно проста, если все делать вовремя и периодически. В принципе, можно справиться и собственными силами.

Что необходимо для очистки от накипи газовой колонки? Рожковые ключи в наборе, плоская и крестообразная отвертки (применение той или иной зависит от модели газовой колонки). И наконец, средство для очистки от накипи газовой колонки. Здесь как говорится все в ваших руках. Применение того или иного средства зависит от степени нароста накипи.

Из самых распространенных вариантов можно отметить уксусную эссенцию и лимонную кислоту. Для того, чтобы очистить теплообменник от накипи и известковых отложений, вам может понадобиться электромагнитный преобразователь накипи АкваЩит. Также можно использовать специальный Антинакипин, или разводить кислоты, если степень очистки от накипи газовой колонки стала зашкаливать.

Но поскольку мы проводим удаление накипи самостоятельно, то возьмем на заметку уксусную эссенцию. Сперва, нужно снять кожух с газовой колонки или корпус. Для этого отверткой откручиваем все крепления на корпусе. Чаще всего на газовой колонке есть не более двух-трех винтиков. Корпус снимаете, и отставляете в сторону.

Самое первое, что вы проверяете — это состояние медных трубок теплообменника. Именно по ним течет вода и здесь больше всего скапливается накипи в газовой колонке. Трубок в водонагревателе несколько. По одной течет холодная вода. В другой, она нагревается, в третьей идет уже горячая. Больше всего конечно накипи в той трубке, где вода нагревается, а также в той, где течет уже горячая вода. Очистить накипь в газовой колонке означает удалить накипь именно из этих трубках.

После осмотра ищем самую высокую точку соединения труб, это место поступления холодной воды. Берем рожковый ключ и отвинчиваем соединение. Потом откручиваем трубку от соединения с горячей водой. Здесь может так случится, что пойдет вода, пугаться не надо. Воды немного осталось в самой системе. Воду сливаете в какую-то посуду. По этой воде, мы узнаем, какое количество средства от накипи нам нужно для полного заполнения системы. Вот ровно, сколько воды набралось, плюс то, что успело пролиться, в таком обьеме набираем средство от накипи, в нашем случае это уксус. Закрываем пробками или деревянными кусочками один конец открытой трубы. То есть постепенно мы заполняем уксусом всю систему. Можно для удобства заливать уксус через шланг резиновый. Чтобы полностью очистить котлы от накипи и устранить накипь в системе придется уксус продержать в системе в течение восьми часов. После этого уксус сливают и собирают систему заново. Точно также можно сработать и с раствором лимонной кислоты. Так сложна ли процедура очистки от накипи газовой колонки с использованием прибора АкваЩит? Только он должен быть горячим.

 

Чистка газовой колонки от накипи

Можно промыть газовую колонку и кислотным раствором. Но для этого придется разобрать установку полностью. И замочить запчасти колонки в таком растворе.  Здесь можно использовать техническую соляную кислоту, серную или азотную кислоту, если процесс чистки газовой колонки от накипи чень сложный. Если вам нужна профилактика, то тогда заливаете в систему муравьиную или фосфорную кислоту. Главное помнить правило разведения раствора – на один миллиметр накипи добавляется один процент кислоты в раствор. Но он должен быть разведен в пределах 3-10 процентов. Все, что сильнее — растворит и поверхности.

Но если вы хотите защитить свою колонку хотя бы от накипи, то следует использовать фильтр от накипи. На сегодня для быта самым удобным вариантом считается электромагнитный преобразователь накипи АкваЩит. Этот прибор очень компактен. Легко одевается на трубу, подающую воду в прибор. Правда, такое устройство больше подойдет для установки на магистральную трубу, если у вас газовая колонка. А вот если у вас электрический бойлер, то прибор лучше монтировать непосредственно на входе трубы с водой в бойлер. Тогда подобное устройство будет не только чистить котел от накипи, поступающий в дом или в прибор. Но еще и очистит всю систему от старой накипи. Это фильтр работает на безреагентной основе – электромагнитном поле, которое намного мощнее обычного магнитного. Такую силу гарантирует электричество. И кстати за счет применения тока, нет привыкания воды к магнитному воздействию.

Такой прибор легко установить, легко снять, он прослужит долгий срок и ему не нужны смены запчастей, реагенты, промывки. Вы устанавливаете его один раз, и если снимаете, то только в случае переезда. Работает он практически с любой водой. Не подвластна только стоячая. Он даже может влиять на воду, текущую сразу в двух направлениях.

Как же происходит чистка газовой колонки от накипи? Дело все в том, что под влиянием мощных электромагнитных волн соли жесткости изменяются. В виде иголок, они трутся о старую накипь. Она постепенно поддается и отходит. В результате один прибор служит и для умягчения, и для очистки от накипи. Единственное условие, которое нужно выполнять при установке электромагнитного преобразователя накипи АкваЩит  — монтировать его нужно на чистую внутри трубу. Если там будут залежи накипи, то поле влиять не будет.

Произвести чистку газовой колонки от накипи вполне возможно, и даже собственными силами. Но в целях экономии, лучше до образования накипи не доводить, а установить систему водоподготовки и только чистить теплонагреватель от нагара, после работы с огнем.

Успешная очистка и валидация очистки стеклянных колонок Хроматография сегодня

Похожие статьи

Для фармацевтических и биофармацевтических ЖХ-процессов необходим эффективный проверенный метод очистки. Оптимальная процедура очистки

• надежно удаляет загрязнения,
• работает быстро, чтобы избежать длительного простоя
• совместим со смолой и оборудованием.

Во время валидации очистки необходимо оценить эти точки, чтобы гарантировать безопасность продукта и выполнить нормативные требования.

Самая быстрая процедура очистки

Самая быстрая процедура очистки достигается при использовании насадочной и собранной колонки. Очистка на месте (CIP) является предпочтительным методом для препаративной хроматографии. Надежная и эффективная процедура безразборной мойки обеспечивает целостность продукта и увеличивает срок службы процесса.

Но как конструкция колонны может помочь внедрить эффективный метод безразборной очистки? Важнейшим требованием к колонной технологии является эффективное распределение чистящего средства по колонне в сочетании с уменьшением мертвых зон. Кроме того, легко очищаемые поверхности и фритты влияют на универсальность колонны для процедур CIP.

В недавнем собственном исследовании изучалось влияние оборудования колонки на эффективность очистки. Результаты показывают превосходное распределение потока стеклянных колонок YMC, позволяющее выполнять надежные, быстрые и эффективные процедуры безразборной мойки.

Важность оборудования колонки

Чтобы продемонстрировать важность наиболее подходящего оборудования колонки для высокой эффективности очистки в CIP, было проведено исследование очистки с двумя стеклянными колонками в разных масштабах: лабораторная стеклянная колонка ECO с внутренним диаметром 25 мм и опытно-промышленная стеклянная колонна YMC Pilot с внутренним диаметром 140 мм. Колонки обоих размеров использовались для процедуры поэтапного масштабирования с различными типами смол.

Были проведены подробные эксперименты, в которых краситель Coomassie Brilliant Blue G-250 растворяли в 80% изопропаноле и вводили в колонку. Затем краситель промывали изопропанолом той же концентрации. Весь этот процесс контролировали с помощью УФ-детектирования.

Полное удаление красителя было достигнуто после промывки 3 CV элюента, о чем свидетельствует возвращение сигнала к базовой линии.

Окончательный осмотр фритт колонки после разборки колонки не показал видимых признаков остатков красителя на фриттах после применения метода.

Превосходная эффективность очистки со стеклянными колонками YMC

Эта валидация очистки показывает, что успешный процесс безразборной мойки можно проводить в лаборатории и в пилотном масштабе. Стеклянные колонны YMC оснащены полностью пористыми фриттами для обеспечения оптимального распределения чистящих средств. Эта особая конструкция колонны

• сокращает время простоя производства,
• обеспечивает безопасность продукта за один шаг,
• применим ко всем растворителям CIP.

Чтобы ознакомиться с параметрами метода и полными результатами исследования, ознакомьтесь с полной версией Whitepaper.

Масштабирование метода LC, Часть II: Градиентные разделения

Опубликовано: 1 марта 2014 г.

John W. Dolan

LCGC North America

1-0-059 LCGC6 North America, LCGC6 North America, , Volume 32, Issue 3

Страницы: 188–193

Если масштабировать изократические разделения так просто, то почему градиентное масштабирование так запутывает?

Если масштабировать изократические разделения так просто, почему градиентное масштабирование так запутывает?

В прошлогоднем выпуске «Устранение неполадок ЖХ» (1) мы рассмотрели, как масштабировать изократические разделения при изменении размера колонки или размера частиц насадки. Процесс довольно прост. Сначала найдите колонку с примерно таким же номером тарелки, затем отрегулируйте скорость потока, чтобы получить приемлемое давление. Наиболее распространенные проблемы, возникающие в результате ошибок в этом процессе масштабирования, дают несколько более низкое разрешение, чем ожидалось, или более высокие давления. При использовании градиентов могут возникнуть неожиданные последствия изменений, которые могут быть относительно незначительными в изократических методах. В этом месяце мы обратим внимание на правильное масштабирование градиентных методов.

Разрешение и номер пластины

В прошлом месяце (1) мы рассмотрели уравнение основного разрешения для изократических условий:

где R _s — разрешение, N — номер пластины столбца, α — коэффициент разделения, а k — коэффициент удерживания. Аналогичное уравнение можно сформулировать для градиентного разделения:

, где N * — эффективное число тарелок в условиях градиента, α* — коэффициент градиентного разделения, а k * — коэффициент удерживания градиента. Как и в случае изократических условий, мы должны быть осторожны, чтобы не изменить химический состав системы, сохраняя ту же марку и серию насадки колонки, ту же подвижную фазу и ту же температуру колонки. Ниже мы увидим, что у нас есть некоторые дополнительные факторы, с которыми нужно быть осторожными при работе с градиентами. Если мы оставим эти параметры постоянными,

k * и α* (отношение значений k * для двух соседних пиков) должны оставаться постоянными. Если α* не изменяется, мы получим такое же разрешение, если сохраним тот же номер пластины столбца.

Число тарелок колонны не может быть легко измерено в градиентных условиях, поэтому мы измеряем его в изократических условиях. Поскольку номер тарелки является характеристикой колонны, использование изократических условий не является проблемой. Мы используем тот же подход, который мы использовали с изократическими условиями, чтобы выбрать колонку с эквивалентным номером тарелки, чтобы сохранить то же разрешение при масштабированном методе. Мы увидели, что можем получить примерно такое же количество тарелок, если будем поддерживать постоянное отношение длины колонки к диаметру частиц в диапазоне от +50% до -25%. Таким образом, мы можем определить желаемую длину столбца от

, где L ₁ и L ₂ — длины колонок, а d _p1 и d _{p2 — диаметры новых частиц и p2 соответственно. На данный момент между изократическим и градиентным масштабированием нет никаких отличий.}

Градиент k * Is the Key

При изократическом разделении мы увидели, что скорость потока не влияет на коэффициент удерживания, k и лишь незначительное влияние на номерной знак, N . Таким образом, хотя мы часто начинаем процесс изократического масштабирования, сохраняя линейную скорость подвижной фазы неизменной, с практической точки зрения скорость потока регулируется для поддержания приемлемого давления. Однако при градиентах изменение расхода без какого-либо другого компенсирующего изменения может вызвать проблемы. Это связано с тем, что k * зависит от расхода:

где t _G — время градиента (минуты), F — скорость потока (миллилитров в минуту), V _м — объем колонки (миллилитров), ΔΦ — диапазон градиента (например, 5–95% = 0,9), а S представляет собой константу, связанную с молекулярной массой и характерную для каждого аналита. В настоящем обсуждении разделения по шкале мы не будем изменять диапазон градиента или аналиты, поэтому ΔΦ и S будут постоянными и могут быть опущены для более простого соотношения:

При изократическом разделении коэффициент разделения α представляет собой выражение расстояния между двумя пиками со значениями k k ₁ и k ₂ :

изменить химический состав системы (состав подвижной фазы или химический состав колонки) или температуру колонки, α останется постоянным, как и расстояние между пиками. Изократический k рассчитывается следующим образом:

где t _R — время удерживания, а t ₀ — мертвое время колонки. Если t _R изменить нехимическими или температурными средствами, t ₀ изменится параллельно, так что k останется постоянным. Вот почему мы можем изменить длину колонки, диаметр колонки или скорость потока и не повлиять на k при изократическом разделении. Если k постоянно, α также останется постоянным. С другой стороны, если мы делаем что-то, что меняет k , мы ожидаем, что α изменится, потому что переменная, которая изменяет k для одного соединения, редко изменяет k точно таким же образом для всех других соединений в разделении. Таким образом, изменение температуры подвижной фазы или колонки обычно приводит к изменению расстояния между пиками — по сути, мы рассчитываем на этот эффект как на инструмент для перемещения пиков относительно друг друга при разработке метода.

Аналогичное требование поддержания постоянного значения α* выполняется для градиентного эшелонирования, где α* выражается следующим образом:

Как и в случае изократического разделения, химические или температурные изменения вряд ли изменятся k * ₁ и k * ₂ одинаковым образом, поэтому эти переменные также должны поддерживаться постоянными с градиентами. Но с градиентами дополнительная сложность заключается в том, что переменные в правой части уравнения 5 также должны оставаться постоянными или должны изменяться таким образом, чтобы α* оставался постоянным. Далее рассмотрим, как это требование влияет на масштабирование градиентных методов.

Масштабирование простого градиента

Мы начнем с простого линейного градиента 5–95% ацетонитрила в течение 20 минут при скорости потока 1 мл/мин с частицами 150 мм × 4,6 мм и диаметром 5 мкм ( d _р ) столбец. Допустим, мы хотим получить такое же разделение в условиях жидкостной хроматографии сверхвысокого давления (СВЭЖХ) на колонке 1,8 мкм d _p с внутренним диаметром 2,1 мм.

Первым делом нужно найти столбец с примерно одинаковым номером пластины. Мы можем использовать уравнение 3, чтобы помочь нам. Новая длина столбца ( L ₂ ) должен быть (150 мм × 1,8 мкм)/5 мкм = 54 мм в длину. Поскольку столбцы 54 мм недоступны, мы можем использовать любую длину от 41 мм (-25 %) до 81 мм (+50 %) в пределах наших рекомендаций от -25 % до +50 %. В данном случае я бы, вероятно, выбрал колонку размером 50 мм × 2,1 мм.

Как и в случае с изократическим разделением, с градиентами обычно рекомендуется начинать с расхода, который дает нам ту же линейную скорость. Мы используем ту же технику, которую обсуждали в прошлом месяце:

, где F — скорость потока, а d _c — внутренний диаметр колонки для колонок 1 и 2. В данном случае новая скорость потока должна быть 1 мл/мин × (2,1 мм/4,6 мм). ² = 0,208 мл/мин; для удобства округлим до 0,2 мл/мин. Таким образом, наш новый метод будет работать на колонке 50 мм × 2,1 мм, 1,8 мкм d _p со скоростью 0,2 мл/мин.

Давайте проверим, закончили ли мы. Поскольку мы хотим, чтобы k * оставалось постоянным, мы можем переформулировать уравнение 5 следующим образом:

Мы можем рассчитать каждую половину уравнения 10 для предложенных условий и посмотреть, насколько мы близки. Для объема столбца мы будем использовать приближение ( Ld _c ² ), потому что это единственные две переменные, которые меняются между столбцами. Для исходных условий (20 × 1)/(150 × 4,6 ² ) = 0,00630, а для предложенных условий (20 × 0,2)/(50 × 2,1 ² ) = 0,0181. Значение для новых условий примерно в три раза больше. Поскольку мы уже определили размер колонки и скорость потока, единственная переменная, которую мы можем настроить, чтобы решить эту проблему, — это время градиента. Если мы уменьшим время градиента до 7 минут, расчетное значение упадет до 0,0635, что достаточно близко. Таким образом, градиент, эквивалентный исходным условиям, представляет собой 7-минутный градиент со скоростью 0,2 мл/мин на 50 мм × 2,1 мм, 1,8 мкм9.0065 д _р столбец. Это означает, что переход с высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на колонку УВЭЖХ сокращает время анализа примерно в три раза (от 20 до 7 минут).

Но если мы работаем в условиях УВЭЖХ, мы можем работать при более высоких давлениях, а поскольку мы используем частицы размером менее 2 мкм, скорость потока не повлияет на N , поэтому более высокая скорость потока может способствовать увеличению скорости разделение. Мы используем то же уравнение для расчета давления в системе, что и в прошлом месяце для изократических условий:

Где P ₁ и P ₂ — исходное и новое давление соответственно; все остальные переменные были определены выше. Предположим, что исходный метод создавал противодавление 2000 фунтов на кв. дюйм (140 бар). Для предлагаемых условий P ₂ = 2000 × (50/150) × (4,6/2,1) ² × (5/1,8) ² × (0,2/1) ≈ 4935 psi. Для УВЭЖХ мы, вероятно, можем выдержать удвоенное давление, и самый простой способ сделать это — удвоить скорость потока, чтобы новое давление ~9Ожидается 875 фунтов на квадратный дюйм. Ждать! Мы изменили скорость потока, поэтому уравнение 5 говорит нам, что это изменит k *, и мы можем найти изменение в расстоянии между пиками — а не то, что нам нужно. Поэтому нам нужно сделать еще одно компенсирующее изменение, используя уравнение 5 в качестве ориентира. Если мы удвоим F , мы можем уменьшить t _G в два раза, и k * останется постоянным. Теперь наш метод будет представлять собой 3,5-минутный градиент со скоростью 0,4 мл/мин на 50 мм × 2,1 мм, 1,8 мкм d _р столбец. Это сократит первоначальное время работы примерно в шесть раз (с 20 до 3,5 мин).

Как насчет сегментированных градиентов?

В приведенном выше примере использовался простой односегментный линейный градиент. Давайте добавим немного сложности и посмотрим, как обрабатывается двухсегментный градиент. Мы будем использовать градиент 5–50% в течение 10 минут, а затем градиент 50–95% в течение 5 минут, другие условия (колонка и скорость потока) такие же, как и раньше. Давайте масштабируем это до того же внутреннего диаметра 2,1 мм, 1,8 мкм д _р столбец. Будут получены те же результаты масштабирования колонки, скорости потока и давления: масштабирование до колонки 50 мм × 2,1 мм, работающей со скоростью 0,2 мл/мин, что дает противодавление ~4935 фунтов на квадратный дюйм.

Когда дело доходит до масштабирования остальных условий градиента, мы действуем так же, как и с односегментным градиентом, но нам нужно рассматривать каждый сегмент как отдельный градиент. Таким образом, у нас есть два градиента для рассмотрения: 5–50%/10 мин и 50–95%/5 мин. Поскольку мы не меняем диапазон градиента, мы можем масштабировать время градиента так, чтобы уравнение 10 было сбалансированным. Для первого сегмента исходные условия дают (10 × 1)/(150 × 4,6 ² ) = 0,00315, а предложенные условия дают (10 × 0,2)/(50 × 2,1 ² ) = 0,00907, что примерно в три раза больше. Изменение времени градиента на 3,5 мин дает значение 0,00317. Для второго сегмента наш оригинал дает (5 × 1)/(150 × 4,6 ² ) = 0,00158. Мы ожидаем, что для второго сегмента будет применяться та же корректировка коэффициента времени градиента, что и для первого, поэтому мы можем использовать ее в нашем пробном расчете. Поэтому мы будем использовать (3,5/10) × 5 мин = 1,75 мин, округлив до 1,7 мин для удобства: (1,7 × 0,2)/(50 × 2,1 ² ) = 0,00154, что достаточно близко. Теперь наш новый метод будет составлять 5–50 % за 3,5 мин, а затем 50–95 % за 1,7 мин при 0,2 мл/мин на колонке 50 мм × 2,1 мм, 1,8 мкм d _p .

Если мы хотим увеличить скорость потока, чтобы приспособиться к более высокому давлению системы УВЭЖХ, мы используем тот же метод, который обсуждался выше с уравнением 11, но не забудьте отрегулировать время градиента каждого сегмента в два раза, используя уравнение 5, если вы измените скорость потока в два раза.

Не забудьте отрегулировать объем ввода

Одна вещь, которую я не упомянул в прошлом месяце при обсуждении изократического масштабирования, — это потенциальная необходимость регулировки объема ввода при изменении размера столбца. Одни и те же правила справедливы как для изократических, так и для градиентных условий. Как правило, объем впрыска следует регулировать пропорционально объему колонки. В качестве ориентира можно использовать следующее соотношение:

Где В _inj1 и V _inj2 — объемы закачки в исходных и новых условиях соответственно. Если в нашем исходном методе использовалась инъекция 25 мкл, то в новом методе следует использовать инъекцию (25 × 50 × 2,1 ² )/(150 × 4,6 ² ) = 1,75 мкл, которую можно округлить до 2 мкл.

Часто объем закачки для исходного метода не был оптимизирован, поэтому, хотя уравнение 12 дает правильное масштабирование, я предлагаю использовать эмпирический тест для определения объема закачки по новому методу. Я бы попробовал рассчитанный объем плюс дополнительные инъекции в два с половиной раза меньше рекомендованного объема. В данном случае я бы попробовал ввести 1, 2 и 4 (или 5) мкл и наблюдать за хроматограммой. Если нет неприемлемого ухудшения хроматограммы, особенно в первой части цикла, вероятно, можно допустить вводимый объем. Я люблю иметь запас прочности в своих условиях, поэтому объем впрыска не должен быть настолько большим, чтобы быть прямо на грани отказа. Этого можно достичь, если допустить запас прочности 50–100%. Например, если в приведенном выше примере 5 мкл все еще выглядят нормально, попробуйте 8 или 10 мкл. Если эти объемы инъекции в порядке, 5 мкл является безопасным.

Дополнительные предостережения

Как видно из приведенного выше обсуждения, когда количество сегментов в градиенте увеличивается, работа по вычислению новых условий увеличивается, поскольку каждый сегмент градиента должен масштабироваться индивидуально. Что происходит, когда есть изогнутый (выпуклый или вогнутый) градиент? Я настоятельно не рекомендую использовать этот тип градиента, потому что его трудно воспроизвести с одного инструмента на другой и очень сложно масштабировать. Я не знаю, как масштабировать такие градиенты, потому что они, по сути, состоят из бесконечного числа очень маленьких сегментов с разными наклонами. Итак, если у вас есть существующий изогнутый градиент, который необходимо масштабировать, используйте правила одного сегмента и надейтесь, что новый градиент сработает.

Те из вас, кто знаком с градиентами, заметят, что в этом обсуждении я проигнорировал громкость задержки инструмента (объем задержки градиента). Требования к новому объему выдержки можно рассчитать, если время выдержки (время вымывания объема выдержки) рассматривается как сегмент градиента. Сложность заключается в том, что объем задержки редко регулируется. Обычно при переносе метода с обычной колонки на колонку малого объема или колонку УВЭЖХ вы также будете переходить с традиционной системы ВЭЖХ на УВЭЖХ или более новую систему ЖХ, каждая из которых, вероятно, будет иметь уменьшенный объем пребывания. . Различия в объеме выдержки, скорее всего, повлияют на расстояние между пиками для пиков, элюированных в начале градиента, поэтому следите за такими изменениями при масштабировании метода. Возможно, вам придется скорректировать начальные условия, чтобы компенсировать такие изменения. Объем задержки, конечно, не важен в изократических методах.

Наконец, как и в случае с изократическими примерами в прошлом месяце, вычисления градиента утомительны. Вы можете упростить этот процесс, воспользовавшись одним из онлайн-калькуляторов, который сделает всю работу за вас. Некоторые из них также рассчитывают масштабирование объема впрыска и учитывают объем выдержки. Поищите в Интернете «калькулятор переноса метода ВЭЖХ», и вы найдете несколько на выбор. Я предлагаю вам попробовать несколько и остановиться на том, который покажется вам самым простым.

Каталожные номера

(1) Дж.В. Долан, LCGC North Am. 32 (2), 98–102 (2014).

John W.

No related posts.