Чистка газовой колонки нева: Чистка запальника газовой колонки Нева

Как почистить газовую колонку в домашних условиях нева. Зачем нужна чистка газовой колонки и возможно ли это сделать своими руками?

Содержание

1. Как почистить газовую колонку в домашних условиях нева. Зачем нужна чистка газовой колонки и возможно ли это сделать своими руками?
   • 1 Как узнать что что пришло время произвести чистку газовой колонки?
   • Этапы чистки газовой колонки
2. Как почистить газовую колонку от накипи в домашних условиях. Промывка колонки от накипи.
3. Как промыть газовую колонку соляной кислотой. Чистящие средства
   • Народные
   • Бытовая химия
4. Как промыть газовую колонку без демонтажа. Популярные средства для домашней работы
5. Где находится фильтр в газовой колонке. Как удалить копоть из теплообменника
6. Видео лайфхак. Как промыть без демонтажа радиатора газовую колонку

Как почистить газовую колонку в домашних условиях нева. Зачем нужна чистка газовой колонки и возможно ли это сделать своими руками?

Чистка газовой колонки

Газовая колонка подключается сразу к двум коммуникациям – водопроводу и газопроводу. Поэтому она может страдать как от нагара и сажи, так и от образования солевых масс, которые неизбежны при нагревании воды.

Именно поэтому необходима чистка газовой колонки, которая сможет продлит эффективную работу устройства. Ведь загрязненные запальники могут провоцировать аварийную ситуацию, а нагромождение накипи просто снизит эффективность нагрева воды.

Для данного действия можно пригласить специалиста, который имеет опыт, но также возможна чистка газовой колонки своими руками .  Также специалист может.

1 Как узнать что что пришло время произвести чистку газовой колонки?

Прежде чем начать чистку, необходимо убедиться, насколько она нужна. Однозначно указывают на загрязненность и обилие накипи следующие вещи:

1. Если напримерперестала включаться или после включения работает лишь несколько минут, то это может указывать на то, что действительно нужна чистка запальника газовой колонки
2. Если газовая колонка все время отключается из-за срабатывания тепловых датчиков, то срочно нужна чистка газовой колонки от накипи Именно она мешает полноценному охлаждению газовой колонки.
3. Из-за накипи также происходит снижение эффективности работы газовой колонки. То есть устройство работает, а вода греется очень слабо, что естественно никому не надо.
4. Также при сильных нагромождениях накипи вы можете наблюдать слабый напор горячей воды на выходе из газовой колонки, при том что на входе напор хороший.

Если вы убедились, что чистка газовой колонки Юнкер точно необходима, то можно и приступать к делу.

Этапы чистки газовой колонки

• Прежде чем начинать работы, перекройте все связанные с колонкой краны: газовый и водопроводный.
• Начинается чистка газовой колонки Нева своими руками из водоприемного узла. Эта часть защищает теплообменник от загрязнений, которые могут попасть вместе с водопроводной водой. Данный узел надо извлечь и промыть под сильным напором воды. Он также имеет мембрану, через которую подается газ. Она не должна быть деформирована. Если это случилось, то значит ее надо заменить. Ассортимент мембран в магазинах есть большой. Они порой служат дольше, чем « родные».
• Далее идет чистка теплообменника газовой колонки. Его также можно почистить собственноручно, но для этого уже не обойтись проточной водой, а необходимо использовать некоторые средства. Чистка радиатораот накипи начинается с того, что его необходимо снять. Сначала надо открутить теплообменник, что может быть достаточно трудно сделать, так как накипь порой сильно замуровывает все гайки. В таком случае не следует брать все на силу, легче использовать специальную жидкость, которая называется « ВД-40». Данная жидкость благотворно действует на гайки, вы сможете их с легкостью снять, ничего при этом не сломав.

Как почистить газовую колонку от накипи в домашних условиях. Промывка колонки от накипи.

После того как сняли кожух с газовой колонки, перекрываем подачу воды на входе и открываем любой из кранов горячей воды поближе к колонке. Далее от теплообменника проточного водонагревателя откручиваем подающую трубку, и отводим её немного в сторону. Теплообменник медный и трубка нам позволит это сделать без труда. Как только вы открутите с теплообменника гайку, вода из теплообменника начнет уходить — кран открыт, воды сливаем немного, примерно литр. Если быть точным можете найти в паспорте колонки объем воды в теплообменнике и слить чуть больше.

Далее поступаем так: одеваем шланг на вход теплообменника, поднимаем его повыше колонки, в шланг вставляем воронку и в нее тонкой струйкой вливаем приготовленный раствор. Лейте потихоньку, иначе может начаться реакция, и раствор вытолкнет назад. В растворе присутствует соляная кислоты, она может привести к ожогам. Особенно оберегайте глаза.

Раствор антинакипина должен остаться в теплообменнике на пару часов. Если вы не отключали газ, а мы вам это не рекомендовали делать, можно прогревать раствор на горящем запальнике. Реакция пойдет быстрее, времени потребуется меньше.

Под кран подставьте пластмассовое ведро или тазик, и открываете подачу воды в колонку. Только потихоньку. Посмотрите, что выходит из шланга. Если шлама много и напор после промывки неплохой, значит, все прошло удачно, если нет, повторите всю процедуру промывки еще раз. Но в случае применения антинакипина, это вам врятли придется делать. Если вы не нашли антинакипин, можно использовать 100-граммовую упаковку лимонной кислоты, растворив ее предварительно в 500 мл воды. Говорят, что неплохо удается промывка девяти процентным уксусом. Но мы, честно говоря, другие растворы не пробовали.

Все дело в том, что в газовой колонке есть кроме теплообменника и другие детали. Сам теплообменник медный и ему ничего не будет, а вот так называемый редуктор обычно алюминиевый, вы его можете испортить. Поэтому если не найдете антинакипин, с другими растворами по нашей технологии не экспериментируйте, лучше снимите теплообменники и промойте его отдельно.

От чего забивается накипью теплообменник?

Конечно, при полной разборке теплообменника газовой колонки придется сделать много лишней работы, но так вы его точно не испортите. Промывать проточную часть водонагревателя газовой колонки можно и другими растворами, мне например, рассказывали, что неплохо отмывает накипь Пепси Кола, так что если есть желание, экспериментируйте, особенно если у вас свой дом и имеется возможность использовать бытовой антифриз. Удачи!

Как промыть газовую колонку соляной кислотой. Чистящие средства

Умельцы советуют использовать для чистки радиатора соляную кислоту, но этот состав вызывает дополнительную окислительную реакцию при контакте с металлом, разрушает поверхность алюминиевых/медных конструкций.

Накипь представляет собой комбинацию солей различных металлов, а соляная, серная или уксусная кислота плохо растворяют такую субстанцию. А вот металлические стенки повреждаются, вплоть до появления щелей.

Народные

Народные средства не менее эффективно справляются с задачей по очистке радиатора и других деталей прибора.

Эффективно применяется лимонная кислота (500 мл жидкости на 60 г продукта).

1. Заполнить тазик на треть водой, поставить на печь.
2. Поместить радиатор и залить раствор.
3. Прогреть емкость около 30 минут.
4. Промыть агрегат и другие комплектующие проточной водой.

Аналогично можно использовать:

• Уксус (0,5 л вода на 150 г кислоты).
• Соду (засыпать в сливное отверстие 200 г соды, после влить ½ стакана уксуса).

Чистить такими составами алюминиевый теплообменник не рекомендуется, чтобы не повредить стенки устройства. При наличии «тяжелых» загрязнений потребуется несколько процедур, используя новую порцию очистителя.

Бытовая химия

Для удаления тяжелых загрязнений используются профессиональные чистящие средства. Важно соблюдать правила безопасности, следовать инструкции по эксплуатации, указанной на упаковке.

Безопасные химические средства для самостоятельной очистки агрегата:

• Нева;
• Электролюкс;
• Бош;
• Оазис;
• Вектор;
• АнтиНакипин.

Очистку теплообменника выполнить следующим образом: подключить к трубе воронку, в которую постепенно влить раствор. Как только с другой стороны трубы напор усилится – работа выполнена. Осталось только прополоскать агрегат.

Как промыть газовую колонку без демонтажа. Популярные средства для домашней работы

Во многих случаях чистка от накипи в домашних условиях вполне возможна. Главное – использовать правильные средства.

Самая распространённая ошибка – работа с соляной или серной кислотами. Они характеризуются слабым очищающим эффектом, зато оставляют царапины и другие дефекты на стенках аппарата.

Но если вы всё-таки решились, то вам следует знать, как промыть газовую колонку соляной кислотой?

Для начала растворите эту кислоту в дистиллированной воде. Должен получиться состав 5—8%. Его залейте в ТО и оставьте на 5-10 минут. Работайте обязательно в защитных перчатках. И никогда для этих целей не используйте такую кислоту в неразбавленном формате.

Не следует делать слишком сильный раствор и оставлять созданное средство надолго в колонке, иначе она выйдет из строя. Также состав с соляной кислотой нужно дополнять ингибиторами, особенно при промывке радиатора. Без этих дополнений в нём может образоваться коррозия. После процедуры промойте аппарат раствором из воды и соды.

Аналогичные требования предъявляются к составу из аминосульфоновой кислоты.

Более эффективной и безопасной является ортофосфорная кислота. Это нейтральное средство, превосходно устраняющее накипь и не вредящее металлической поверхности колонки. Кислота растворяется в воде в пропорции 1:6.

Также часто проводят чистку газовой колонки от накипи уксусом. Он используется не в чистом виде, а также – в растворе. Часто применяют бытовую уксусную кислоту. Делают состав в таких пропорциях на стакан воды чайная ложка кислоты. Раствор заливают в очищаемый аппарат и оставляют на 10-15 минут. Затем жёсткой щёткой, на очень аккуратно производят очищение. Состав сливается, колонка промывается содовой водой.

Чаще всего очищение аппарата происходит с помощью лимонной кислоты. Она растворяется в воде в соотношении: 1 л – 60 г. Если загрязнение сложное, можно сделать развить долю кислоту до 100 г.

Процедура происходит по похожему сценарию. Средство заливается на 10-15 минут. Сливается. Операция происходит с помощью жёсткой губки. При надобности повторяется до полного очищения.

Для эффективного устранения накипи с пластинчатых ТО и змеевиков оптимальными являются специальные очистительные препараты, например акващит и антинакипин.

Где находится фильтр в газовой колонке. Как удалить копоть из теплообменника

Где находится тепловой обменник, мы писали выше, перед началом обслуживания его желательно снять с агрегата, предварительно перекрыв газ и воду, открыв кран для подачи горячей воды (тот, который расположен возле проточного нагревателя). Затем с применением газового либо рожкового ключа ослабить гайку крепления трубки к водяному узлу, немного открутить ее (пары оборотов будет достаточно). Содержимому нужно дать вытечь через смеситель, который оставляют открытым.

Полезный совет. Перед чисткой газовой колонки от накипи приготовьте специальный инструмент, средства. Удобнее всего для решения задачи применять аэрозольное средство для ослабления закипевших соединений резьбового типа. Спросить продукт WD40 можно в любом автомагазине либо хозяйственной лавке.

Как почистить теплообменник газовой колонки дальше:

1. Открутить пару накидных гаек, демонтировать узел.
2. Разобрать другие элементы, детали, которые мешают легко выполнить демонтаж. Их количество зависит от конкретной модели, конструктивных особенностей колонки. В некоторых случаях нужно убрать дымоотводный диффузор, в других – группу для розжига, в третьих – датчики перегрева, тяги. Возможно, придется снимать все детали.
3. Накрыть сопла горелки тряпкой, чтобы в них не попадала сажа.
4. Отнести теплообменник в ванную, щеткой с длинным ворсом тщательно прочистить его, чтобы удалить всю копоть, промыть и просушить.
5. Вернуть узел на место, выполнить сборку агрегата в обратном описанному выше порядке.

Не забудьте в местах соединения труб поставить новые кольца уплотнения. Чистить газовую колонку не трудно, основное время уходит на сборку и разборку. Выполнять работы следует строго по правилам. Если не уверены, что сделаете все так, как нужно, вызовите мастера.

Полезный совет. Если установка забилась, вы уже сняли теплообменник, есть смысл сразу промыть почистить газовую колонку от накипи. Обслуживание будет более эффективным, а много лишнего времени не займет.

Перед запуском агрегата нужно проверить его на герметичность. Для этого открывают кран подачи воды, дожидаются заполнения теплообменника из открытого смесительного крана. Потом подачу снова закрывают, выполняют осмотр узла на предмет степени проницаемости его соединений. В случае отсутствия серьезных проблем газовый вентиль нова открывают, аппарат запускают для тестирования в стандартном рабочем режиме.

Жидкость для промывки, размягчения соединений в ходе обслуживания используйте на свое усмотрение. Химия упрощает проведение работ, но применять ее не обязательно.

Промывки помогают не только от нагара, но и от пыли.

Видео лайфхак. Как промыть без демонтажа радиатора газовую колонку

Чистка запальника газовой колонки Нева — Ремонт скидки до 25% | Газовые колонки Нева

При использовании старой советской газовой колонки часто возникает неисправность в виде

засорения пылью, и необходима чистка запальника газовой колонки Нева 3208, а также ее

горелки. Пыль на запальник и горелку газовой колонки попадает вместе с воздухом из помещение

в которым находится оборудование. По истечению некоторого времени, пыль накапливаются на

трубке запальника и мешает правильному горению фитиля, который из-за этого начинает коптить.

В следствие загрязнения запальника, старая, советская газовая колонка Нева 3208 начинает

сбоить. Проявляться это мажет по-разному.

Основные симптомы плохой работы запальника

следующие:

При включении газовая колонка хлопает

Запальник горит, но газовая колонка не включается

Газовая колонка плохо греет воду

Газовая колонка бахает

Самопроизвольное отключение газовой колонки

Газовая колонка пыхает но не включается

Задержка включения газовой колонки

Газовая колонка Нева 3208 не работает

Более точно определить причины по которым старая советская газовая колонка Нева 3208 не

работает, можно, обратив внимание на симптомы. Если цвет пламени запальника желтый или

красный, значит поступает недостаточное количество воздушной смеси. В следствие этого

запальник покрывается копотью. Если при включении газовая колонка пыхает, хлопает, бахает,

значит пламя запальника далеко от горелки и прежде чем пламя на основной горелке успеет

зажечься, в камере сгорания увеличивается концентрация газа. Что и приводит к хлопкам. Также

при накоплении копоти на запальнике, пламя запальника не прогревает термопару и происходит

следующее: при нажатии кнопки пьеза пламя запальника загорается и гаснет сразу после

отпускания кнопки.

Как почистить запальник газовой колонки

Большинство тех, кто читает эту статью задаются вопросом: как почистить запальник газовой

колонки самостоятельно? Мы обязаны предупредить всех о том, что газовая колонка — это

сложное техническое устройство, которое работает на взрывоопасном топливе. Поэтому если у

вас нет уверенности в правильности выполнение ремонтных работ, а также нет необходимых для

этого знаний и навыков, лучше доверьте это дело профессионалу. Он быстро и профессионально

устранит неисправность, а также обследует прибор на наличие других существующих или

назревающих поломках, и расскажет, как их можно устранить.

Для того чтобы добраться до запальника, надо снять кожух газовой колонки. Это совсем не

сложно. Снимаем трубку датчика тяги. Снимаем газо-подводящую трубку от запальника.

Откручиваем винты которые фиксируют конструкцию запальника и достаем его. Чистим форсунку

и тройник. И в обратном порядке собираем все обратно.

Практические рекомендации по уходу и обслуживанию капиллярных колонок для ГХ

Опубликовано: 1 декабря 2006 г.

Mark Sinnott, Allen K. Vickers, Simon Jones

LCGC North America

North America

LC America-12-01-2006, Volume 24, Issue 12

Страницы: 1262–1272

Современные капиллярные колонки для газовой хроматографии (ГХ) прочны и неприхотливы, но при обращении с этими высокоэффективными колонками и при их использовании следует соблюдать осторожность. . В этом выпуске «Наблюдения за колонками» авторы обсуждают вопросы предотвращения поломки колонки, повреждения стационарной фазы и загрязнения колонки. В этом практическом обсуждении особое внимание уделяется продлению срока службы колонки за счет бескислородной системы, обеспечения более чистого образца и непревышения верхнего предела температуры стационарной фазы.

Многие специалисты по газовой хроматографии полагаются на свою систему газовой хроматографии (ГХ) для правильной работы в экстремальных и сложных условиях, которые подвергают их систему и колонку сильным нагрузкам. Колонка, представляющая собой простой капилляр с открытой трубкой из плавленого кварца, часто считается ответственной за неудовлетворительную хроматографию, и тем не менее ее никогда не хвалят за тяжелую работу, которую она выполняет ежедневно. Эти колонки пали жертвой высокопроизводительного анализа, распространенного в современных лабораториях. Часто мало внимания уделяется тому, что вводится в колонку. Когда аналитики меняют столбцы или выполняют регламентное обслуживание системы, иногда со столбцами обращаются неправильно. Многие хроматографы считают, что колонки стали неразрушимыми, и относятся к ним соответственно. Несмотря на то, что в производстве колонок были достигнуты технологические успехи, следует соблюдать осторожность при обращении с капиллярной колонкой или при ее использовании.

Даже если ваш прибор ГХ используется в относительно «легких» условиях (например, очень чистые матрицы проб, небольшое количество проб в день), есть вещи, которые вы можете сделать, чтобы гарантировать, что колонка и система ГХ как вся работа оптимальна. Мы обсудим некоторые меры предосторожности, которые помогут продлить срок службы капиллярных колонок, тем самым сведя к минимуму время простоя и повысив производительность.

Поломка колонки

Многие хроматографисты придерживаются одной из двух точек зрения на капиллярные колонки для ГХ. Некоторые думают, что они почти неразрушимы и что внутренний диаметр 0,53 мм. колонка выдерживает радиус изгиба пальца. Другие считают, что с капиллярной колонкой следует обращаться так, как если бы она была прекрасным кусочком кристалла. Правильная перспектива находится где-то посередине. Реальность такова, что колонна очень прочная и надежная, но с ней нужно обращаться осторожно.

Капиллярная колонка представляет собой открытую трубку из плавленого кварца «чистый кварц», покрытую снаружи полиимидным полимером, а внутри — жидкой или твердой неподвижной фазой. Капиллярная трубка, изготовленная из кварца, на самом деле очень прочная сама по себе. Полиимидное покрытие обеспечивает наружную поверхность слоем защиты от истирания, которое может повредить трубку и в конечном итоге привести к поломке колонки. Он также защищает колонну от любых поверхностных дефектов, которые при воздействии элементов в печи (тепла и влаги) будут расти ускоренными темпами и приведут к выходу из строя (поломке). По мере уменьшения диаметра обмотки каркаса колонны увеличиваются напряжения в трубке из плавленого кварца. Это наблюдение в равной степени верно и для увеличения внутреннего диаметра капиллярной трубки. Минимальный изгиб или радиус клетки увеличивается с увеличением диаметра колонны. Некоторые хроматографы пытаются определить, насколько хорошо будет работать колонка, изгибая колонку до очень малого радиуса, таким образом проверяя ее хрупкость. Если колонна ломается при большем диаметре изгиба, чем тот, к которому они привыкли, колонна считается «плохой». То, насколько сильно вы можете согнуть колонку, не влияет на ее хроматографические характеристики. Производительность колонки зависит от стационарной фазы внутри колонки, а не от прочности самого капилляра.

Защитное покрытие на колонке защищает ее от повреждения окружающей средой. Если целостность этого покрытия нарушена, то нарушается и прочность колонны. Когда вы обрезаете колонку, вы надрезаете полиимидное покрытие и слегка надрезаете кварцевую трубку, создавая несовершенство, после чего колонка свободно ломается. Подвески колонки внутри печи ГХ помогают уберечь колонку от контакта с любыми поверхностями, которые потенциально могут оставить царапины на полиимидном покрытии и обнажить кварцевую колонку. Когда печь ГХ проходит через циклы нагрева и охлаждения, колонка немного вибрирует, и со временем эта открытая область может привести к поломке.

Сломанная колонна не обязательно является фатальным событием. Если разрыв происходит в пределах метра или двух от одного из концов, удаление этой короткой части колонки, обрезка ее, чтобы убедиться, что конец капилляра идеально плоский, и повторная установка вызовут минимальные различия в производительности, если таковые имеются. совсем. Настройка вашей станции данных на разницу в длине колонки поможет сохранить подходящие параметры потока для анализа, а разрешение заметно не изменится. Если разрыв происходит в середине столбца, вместо того, чтобы отбрасывать столбец, который все еще может быть хорошим, попробуйте использовать объединение столбцов, чтобы воссоединить части. Для быстрого и недорогого соединения двух сторон колонны можно использовать такое соединение, как соединитель с прессовой посадкой. Опять же, поскольку разрыв, вероятно, не будет чистым, обрежьте концы обеих секций капиллярной колонки перед повторным соединением. Существуют и другие соединители колонн, если вы опасаетесь возможности запрессовки. Количество соединений по длине капиллярной колонки должно быть ограничено двумя или тремя. Чем больше количество союзов, тем больше мертвый объем, что может привести к пиковому хвосту. Объединение будет менее дорогой альтернативой замене всей колонки, и ваша хроматография, как правило, не пострадает так сильно, как вы думаете.

Самый простой способ избежать поломки колонки — руководствоваться здравым смыслом и бережно относиться к колонке. Будьте осторожны при установке или снятии колонки и старайтесь не царапать ее каким-либо предметом, который потенциально может ослабить полиимидное покрытие. При хранении колонки закройте концы старой перегородкой и поместите ее обратно в исходную коробку вместо того, чтобы класть ее незащищенной в ящик или на полку, где она может соприкоснуться с острыми предметами. Осторожность и здравый смысл помогут сохранить колонку в хорошем состоянии в течение более длительного периода времени.

Повреждение стационарной фазы

Первопричину повреждения стационарной фазы часто трудно определить, поскольку симптомы обычно схожи. Симптомы повреждения или деградации стационарной фазы часто проявляются чрезмерным уносом колонки, более высокой степенью активности колонки, потерей эффективности или комбинацией этих эффектов. Тремя основными причинами отказа стационарной фазы являются длительное воздействие кислорода, загрязнение образца и превышение верхнего предела температуры колонки.

Продолжительное воздействие кислорода: повреждение стационарной фазы из-за длительного воздействия кислорода является наиболее разрушительным и наиболее распространенным видом разрушения колонки (1). Воздействие кислорода в первую очередь связано с наличием утечки в системе. Утечки обычно происходят на входе и вызваны ослаблением гайки септы или плохой септой. Иногда утечки могут быть обнаружены в трубках и соединениях после замены газовых ловушек. Повреждение стационарной фазы из-за кислорода в колонке начинается чуть выше комнатной температуры, и степень тяжести увеличивается с повышением температуры. Обычные вводы небольших объемов воздуха или образцов, содержащих воздух, не вызывают беспокойства, но длительное воздействие кислорода особенно вредно для колонки.

Одним из первых признаков повреждения стационарной фазы будет увеличение базового сигнала при низких температурах. Нормальный унос колонки происходит при температурах на 30–40 °C ниже верхнего температурного предела колонки. Каждая стационарная фаза имеет свой верхний диапазон температур. Неудивительно, что эти температурные пределы напрямую связаны с общей стабильностью стационарной фазы. Чем выше температурный предел, тем стабильнее фаза. Количество слива, производимого данной колонкой, напрямую связано с типом стационарной фазы, а также с количеством присутствующей фазы. Следовательно, для данной стационарной фазы унос будет выше для более толстых пленок, чем для более тонких. То же самое верно и для увеличения полярности или диаметра и длины столбца. Эти взаимосвязи описываются графиком на рис. 1. Слив из колонки представляет собой равновесный процесс и, как таковой, приводит к повышению базовой линии при повышенных температурах, при которых стационарная фаза становится менее стабильной. Bleed не дает ни дискретных пиков, ни поднятой базовой линии при низких температурах. После того, как вы привнесли в колонку окислительное повреждение, это «нормальное» повышение базовой линии происходит при гораздо более низких температурах или даже может рассматриваться как повышенная базовая линия в состоянии покоя в изотермических условиях.

Рисунок 1

Существует несколько способов ограничения воздействия кислорода на систему ГХ. Во-первых, убедитесь, что вы используете высококачественный газ-носитель. Однако использование газа самого высокого качества от поставщика никогда не является гарантией отсутствия кислорода в баллоне. Следующей линией защиты является использование соответствующих газовых ловушек или систем очистки, а также регулярное их техническое обслуживание или замена. Первоначально ловушка большой емкости, за которой следует кислородная ловушка меньшей емкости, обеспечивает удаление кислорода из газа-носителя. Ловушка с индикатором, которая меняет цвет по мере снижения эффективности улавливания, визуально уведомит вас о необходимости замены ловушки большой емкости до того, как в вашей колонке может начаться повреждение кислорода. После того, как вы убедитесь, что ваша подача газа не содержит кислорода, проверка герметичности установки колонки всегда является хорошей идеей. Snoop (Swagelok, Solon, Ohio), обычно используемый течеискатель, никогда не рекомендуется использовать для проверки герметичности вокруг колонки. Поскольку это, по сути, мыльный раствор, компоненты этого раствора могут быть от полулетучих до нелетучих и могут вызвать проблемы в вашей колонке или приборе, если они попадут в поток. Смесь метанола или изопропанола и воды в соотношении 50:50, как правило, является более безопасным раствором, используемым для проверки герметичности вокруг колонны. Раствор можно дозировать с помощью бутылочки. Альтернативным устройством для использования является течеискатель, который можно приобрести у поставщиков принадлежностей для ГХ. Эти зонды очень чувствительны к следовым количествам газа-носителя, исходных газов для детекторов, таких как пламенно-ионизационный детектор, или газов для подпитки.

Один из лучших способов убедиться в отсутствии утечек в системе — ввести неудерживаемый состав. Это соединение не взаимодействует с неподвижной фазой и, следовательно, должно элюироваться в виде очень симметричного пика. Любое отклонение формы пика, такое как хвост, свидетельствует о плохой установке колонки или обструкции пути потока. Бутан является легко получаемым инертным соединением, особенно подходящим для пламенно-ионизационного детектора. Все, что нужно иметь под рукой, это одноразовая зажигалка.

После того, как вы установили, что ваша система герметична, рекомендуется измерить среднюю линейную скорость вашего газа-носителя. Системы ГХ рассчитывают свои потоки на основе размеров колонки. Поскольку давление, необходимое для получения определенного потока, зависит от длины и внутреннего диаметра колонки, точность при любых изменениях этих размеров гарантирует, что разрешение останется постоянным, при условии, что колонка не повреждена.

Деградация, связанная с пробой: Второй фактор, способствующий деградации стационарной фазы колонки, связан с пробой. Технология колонок развивалась с течением времени, и за это время повысилась стабильность стационарных фаз. Сегодня большинство стационарных фаз связаны и сшиты. Эта характеристика повышает надежность колонки и обеспечивает значительно большую устойчивость к неблагоприятным вводимым растворителям и растворителям. Связанная и сшитая колонка устойчива к повреждению неподвижной фазы водой или органическими растворителями. Даже при длительном пребывании этих растворителей неподвижная фаза останется неповрежденной.

Однако все еще существуют определенные растворенные вещества, которых следует избегать, если это вообще возможно. Следует избегать образцов, содержащих неорганические кислоты и основания, такие как KOH, NaOH, H ₂ SO ₄ , HNO ₃ и HCl, и это лишь некоторые из них. Они очень вредны для стационарной фазы, даже когда нейтрализованы. Иногда в образце могут оставаться небольшие количества остаточного основания или кислоты. Из них HCl будет наименее вредным для колонки при определенных условиях. Поскольку HCl представляет собой газ при комнатной температуре, у него практически нет времени пребывания на неподвижной фазе, то есть, если не присутствует вода. Если присутствует вода, HCl будет перемещаться вместе с водой через колонку и, вероятно, будет иметь длительное время пребывания в стационарной фазе и начнет ее разлагать. Если во время изотермического цикла присутствует вода, температура выше 100 °C предотвратит конденсацию воды на неподвижной фазе и, как таковая, также сведет к минимуму любое время пребывания HCl. Если вы используете цикл с запрограммированной температурой, который начинается при температуре ниже 100 °C, и присутствует вода, подкисленная HCl, передняя часть колонки будет находиться в самых суровых условиях. В случае повреждения передний конец (1–2 м) можно обрезать, чтобы удалить пораженный участок и восстановить хроматографию. Для получения подробной информации об обрезке или обрезке капиллярной колонки для ГХ см. ссылку 2.

Как и в случае повреждения кислородом, симптомами повреждения стационарной фазы, вызванного химическими веществами, являются потеря разрешения, уширение пика, смещение пика и изменение времени удерживания, и это лишь некоторые из них. Повреждение кислотами и основаниями не только влияет на колонку, но также может вызывать помехи внутри входного отверстия. Растворы могут «высаливаться» во вкладыше и реагировать с образцами еще до того, как они достигнут колонки, что приводит к некоторым из тех же характеристик повреждения стационарной фазы. Это взаимодействие будет особенно заметно с кислотными и основными соединениями. Замена футеровки и обрезка колонны примерно на 1 м могут устранить проблемы.

Превышение верхнего предела температуры: Третьим фактором, способствующим деградации фазы колонки, является проблема, которую часто упускают из виду. Превышение указанного верхнего предела температуры для колонки или поддержание запрограммированного предела температуры в колонке в течение длительного времени может ускорить разрушение фазы. Слив стационарной фазы начинается при температуре на 30–40 °С ниже верхней температуры колонны. Для большинства колонок на коробке указаны две верхние температуры (см. пример на рис. 2). Нижний из двух называется пределом изотермической температуры, а другой — запрограммированным пределом температуры (обычно в скобках или отображается справа от предела изотермической температуры). Последняя представляет собой температуру, которой колонка может подвергаться в течение короткого периода времени (~ 15 минут или около того), что может произойти во время температурной программы.

Рисунок 2

Иногда при установке новой колонки или после технического обслуживания с переустановкой колонки газ-носитель случайно отключается или в системе с двойным входом используется другой вход. Без потока газа-носителя кислород не будет выдуваться из колонки. Как было описано в предыдущем разделе, кислород в присутствии повышенных температур вызывает повреждение стационарной фазы. Удивительно, но это обычная проблема, связанная с повышенной температурой колонки. Второй наиболее распространенный отказ из-за более высокой температуры колонки происходит, когда две колонки с разными стационарными фазами или с фазами разной полярности устанавливаются в одну и ту же печь ГХ. Как правило, чем выше полярность колонки, тем ниже стабильность неподвижной фазы и ниже ее верхний температурный предел. Одна колонка может иметь верхний предел температуры 260°C, а другая 325°C. При кондиционировании аналитик может непреднамеренно поднять температуру печи до 325 °C и повредить колонку с более низкой температурой. Типичные признаки термического повреждения колонки будут аналогичны признакам окислительного или химического повреждения, включая плохую форму пика, высокую базовую линию или чрезмерный унос колонки.

Технология колонок менялась с течением времени, и производители колонок выпустили более стабильные полярные неподвижные фазы, которые сводят к минимуму некоторые несоответствия температур при установке двух колонок. Однако всегда рекомендуется устанавливать максимальную температуру колонки в вашем методе на изотермическом пределе колонки. Если в системе ГХ установлены две колонки, всегда устанавливайте для всех методов самый низкий предел изотермической температуры двух колонок.

Загрязнение колонки

Загрязнение присутствует даже в самых чистых образцах и обычно обнаруживается в стандартах и ​​даже в высококачественных растворителях. Во многих случаях количество компонентов пробы, которые не проходят через колонку, больше, чем проходит. Остатки существуют в той или иной степени во всем, что вводится. Остатки не всегда видны. Один из простых способов проверить наличие остатков — поместить 5–10 мкл образца или стандарта на чистое часовое стекло или предметное стекло микроскопа и поместить его на порт для горячей инъекции или рядом с ним. После того, как растворитель испарится, все, что останется на стекле, вероятно, останется на входе или в головной части колонны (см. рис. 3).

Рисунок 3

Два основных класса загрязнения колонки — нелетучие и полулетучие. Нелетучими загрязняющими веществами являются те, которые по существу задерживаются либо в футеровке инжектора, либо вблизи передней части колонки и не мигрируют в «нормальных» условиях работы ГХ. Полулетучие загрязнители более печально известны и представляют собой те загрязнители, которые очень медленно мигрируют через колонку и в конечном итоге элюируются. Часто это «большие капли», которые неожиданно и случайным образом элюируются из колонки. Однако такие базовые нарушения также могут быть вызваны переносом плохо оптимизированных условий закачки. Эти посторонние пики или нарушения базовой линии могли быть введены как часть предыдущего образца за несколько часов или даже дней до этого. Один из способов идентификации полулетучих загрязнений состоит в том, чтобы исследовать ширину пика, вызывающего нарушение, по сравнению с интересующими пиками. Очень редко при элюировании серии узких пиков возникает очень широкий пик (см. рис. 4). Помимо того факта, что пика там быть не должно, если так называемый «бонусный пик» значительно шире, чем пики вокруг него, это является показателем того, что материал существует уже какое-то время.

Рисунок 4

Загрязнение может имитировать почти все типы хроматографических проблем. Симптомы включают в себя фантомные пики, сильное утекание, разложение пробы, затухание пиков или их фронтирование и даже изменения в селективности. Хотя мы обычно думаем, что загрязнение исходит от образцов, оно также может исходить из нескольких различных источников, а именно из ловушек с раздельными вентиляционными отверстиями, септ, наконечников, газа-носителя, газовых ловушек, флаконов для образцов или шприцев.

Лучший способ устранить загрязнение — это попытаться удалить его перед инъекцией, выполнив этапы очистки во время пробоподготовки. Эти шаги могут быть такими же простыми, как пропускание образца через фильтр, выполнение извлечения образца или использование картриджей для твердофазной экстракции. Действительно, мы обнаружили, что наиболее удачливыми хроматографами являются те, кто проводит анализ летучих веществ, вводя свои образцы через системы продувки и ловушки или парового пространства, или путем десорбции летучих аналитов из подходящей сорбентной среды (например, твердофазная микроэкстракция, мешалка, покрытая полидиметилсилоксаном, и т. д.). и так далее). Колонки, используемые для этих типов «чистых» приложений, могут служить годами. Эти анализы обеспечивают более длительный срок службы колонки, поскольку в колонку допускаются только летучие вещества, а любые остатки остаются в матрице образца. Тем не менее, эти вспомогательные методы впрыска могут быть подвержены утечкам газа из-за чрезмерно используемой перегородки или изношенных клапанов и соединителей линии передачи, поэтому необходимо уделять внимание обеспечению отсутствия утечек газовой системы.

Если остатки не могут быть удалены перед инъекцией, можно использовать другие методы. Первый такой метод заключается в использовании стекловаты, помещенной на нижний конец впускного патрубка. Стеклянная вата поможет уловить любой нелетучий материал перед колонкой. Другой метод заключается в использовании защитной колонны или удерживающего зазора, который представляет собой просто 3-5-метровый кусок голого капилляра из плавленого кварца, прикрепленный к передней части колонны или встроенный как часть передней части колонны. Любые полулетучие или нелетучие вещества, которые проходят через стекловату, оседают на этом участке колонки. Когда приходит время обслуживания впускного канала, часть защитной колонки снимается, что продлевает общий срок службы аналитической колонки.

Многие проблемы с ГХ связаны с впускным каналом или, точнее, с «внешним интерфейсом». В рамках обычной процедуры технического обслуживания на входе во многих случаях заменяется только вкладыш, а передний конец колонны игнорируется. Предположительно вкладыш меняют из-за известных проблем с загрязнением. Из-за непосредственной близости головки колонки к входному лайнеру рекомендуется всегда подрезать 10–20 см колонки при замене входного лайнера. Для систем ГХ с электронным пневматическим управлением после обрезки переднего конца колонки для ГХ обычно упускают из виду шаг, который заключается в обновлении длины колонки в программном обеспечении. Это обеспечит постоянство потоков в вашей колонке, поскольку поток газа-носителя, обеспечиваемый прибором, зависит от этой информации о размерах. Информирование программного обеспечения ГХ об этом изменении предотвратит незначительное смещение времени удерживания после обрезки колонки.

После того, как вы определили наличие проблемы с загрязнением, самое простое решение — обрезать часть передней части колонки. В зависимости от серьезности проблемы может потребоваться удаление до 1 м или более. Обычно для столбца длиной более 20 м эта операция не оказывает существенного влияния на разрешение. Однако если обрезка колонки не восстанавливает производительность, значит, загрязнение не локализовано в передней части колонки. Загрязнение может находиться в других частях впускного отверстия, таких как вкладыш или корпус впускного отверстия. Загрязнение может существовать по всей длине колонки. Когда возникает эта форма загрязнения, многие аналитики немедленно прокаливают колонку, нагревая ее до верхнего предела температуры в течение определенного периода времени. Длительная выпечка заманчива своей простотой; однако это наименее эффективный способ удаления загрязнений, который может вызвать больше проблем, чем решить. Прогрев колонки может привести к необратимой полимеризации или карамелизации загрязняющих веществ на неподвижной фазе, что приведет к необратимому повреждению колонки.

Лучшим решением является промывка колонки растворителем. Хотя процедура полоскания более сложна, чем простой отжиг, она все же относительно проста и определенно более эффективна. Промывку растворителем можно проводить только на любой связанной и сшитой фазе. Несвязанные фазы нельзя промывать. Если есть какие-либо вопросы относительно того, можно ли промывать вашу колонку, свяжитесь с производителем, чтобы убедиться в этом. Наборы для полоскания доступны для покупки или могут быть изготовлены самостоятельно (см. рис. 5). Следует использовать растворители с различной полярностью, чтобы удалить самый широкий спектр загрязняющих веществ. Промывайте в порядке от наиболее полярного к наименее полярному. Каждый последующий растворитель должен растворяться в предыдущем. Растворитель для инъекций также должен быть включен, когда это возможно. Хороший список растворителей общего назначения может включать метанол, метиленхлорид и гексан. Если были введены пробы на водной основе или есть подозрение, что соли являются загрязнителями, включите воду в качестве одного из растворителей для промывки. Старайтесь избегать любых высококипящих растворителей. Следует использовать от 5 до 10 мл каждого растворителя, выполняя промывку от конца детектора до конца инжектора. Такое переворачивание колонки настоятельно рекомендуется, так как большинство загрязняющих веществ, вероятно, находится в передней части колонки, а путь удаления растворенных загрязняющих веществ короче.

Рисунок 5

Обязательно тщательно «высушите» колоночную фазу путем продувки азотом в течение ~30 минут после промывки, прежде чем снова поместить колонку в печь ГХ. Установите колонку только со стороны инжектора и пропустите газ-носитель через колонку в течение 10–20 мин, затем установите колонку со стороны детектора и проверьте наличие утечек. Запустите программу печи при температуре 40 °C и повышайте температуру со скоростью 2–3 °C/мин до изотермического максимума. Удерживайте эту температуру до тех пор, пока базовый уровень не стабилизируется, что должно занять всего 30–60 мин. Все эти шаги предназначены для обеспечения того, чтобы в стационарной фазе не осталось остаточного промывочного растворителя. Если растворитель остается, а колонку помещают в печь и нагревают слишком быстро, быстрое расширение паров может привести к повреждению внутреннего полимерного слоя.

Заключение

Хотя капиллярные колонки не так хрупки, как кусок кристалла, они также не являются нерушимыми. Следует позаботиться о том, чтобы обеспечить надежность и производительность, которые они могут обеспечить. Техническое обслуживание требует некоторого периодического простоя. Минимизация этого времени простоя актуальна для современных лабораторий с высокой пропускной способностью. Техническое обслуживание всегда требует меньше времени, чем ремонт, в первую очередь потому, что техническое обслуживание является запланированным мероприятием, которое при правильном выполнении всегда будет менее своевременным, чем непредвиденные неисправности колонки, порта ввода или детектора, вызванные небрежностью. Темы, которые мы обсуждали ранее, такие как более бережное обращение с колонкой, дополнительное время для очистки образца или дополнительное время для двойной проверки параметров метода прибора перед запуском системы, имеют решающее значение для продления срока службы колонки. Настоятельно рекомендуется, чтобы более частая замена впускных вкладышей помогла сократить проблемы с обслуживанием колонки. Эти дополнительные шаги, предпринятые для поддержания работоспособности и производительности вашей колонки, принесут дивиденды в виде эффективности производства и воспроизводимости анализа. Для получения дополнительной информации об уходе, обслуживании и устранении неполадок капиллярных колонок для ГХ см. ссылку 3.

Саймон Джонс и Марк Синнотт — химики-прикладники ГХ, а Аллен Викерс — старший химик-прикладник компании Agilent Technologies на заводе по производству колонок для ГХ в Фолсоме, Калифорния.

Рональд Э. Мейджорс

Рональд Э. Мейджорс Редактор журнала «Column Watch» является старшим химиком отдела колонок и расходных материалов группы наук о жизни и химического анализа компании Agilent Technologies, Уилмингтон, Делавэр, а также членом Редакционно-консультативный совет LCGC. Прямая переписка по этой колонке с «Перспективами подготовки проб», LCGC, Woodbridge Corporate Plaza, 485 Route 1 South, Building F, First Floor, Iselin, NJ 08830, электронная почта [email protected].

Каталожные номера

(1) E.J. Гатри и Дж.Дж. Harland, LCGC 13 (6), 446–455 (1995).

(2) Р.Э. Majors, LCGC 16 (11), 982–991 (1998).

(3) Д. Руд, Практическое руководство по уходу, техническому обслуживанию и устранению неисправностей капиллярных газовых хроматографических систем (Huthig Buch Verlag GmbH, Heidelberg, 1991).

Похожие статьи >>>

---

Как и когда выполнять отжиг ГХ

Скачать PDF

Для пользователей ГХ очень важно знать, как сохранить колонки ГХ. Правильная консервация не только помогает обеспечить точные результаты, но и экономит ваши деньги, поскольку продлевает срок службы вашей колонки для ГХ.

Несмотря на то, что существует множество способов продлить срок службы колонки для ГХ, одним из лучших способов консервации колонки для ГХ является прогрев ГХ.

Что такое прокаливание колонки для ГХ?

Прогрев ГХ — это процесс, который помогает подготовить колонку путем удаления высококипящих (летучих) примесей после завершения ГХ-анализа. Если эти загрязняющие вещества не удалить, они со временем накапливаются и могут повредить колонку ГХ, что напрямую влияет на срок службы колонки ГХ.

Эти загрязнители также могут повлиять на работу вашей колонки для ГХ. Присутствие этих загрязняющих веществ может привести к появлению ложных пиков, хвостов пиков и другим проблемам с пиками. Загрязнения вызывают шум базовой линии.

Прогрев колонки для ГХ рекомендуется только для летучих или полулетучих загрязнителей. Если ваши загрязняющие вещества нелетучие, вам потребуется использовать другие методы, такие как очистка инжектора или промывка растворителем, для удаления этих загрязняющих веществ.

Как выполнить отжиг колонки для ГХ

Во время отжига колонки для ГХ вы повысите температуру колонки до уровня, при котором будут удалены летучие загрязнения. Чем выше верхний температурный предел колонки, тем больше загрязняющих веществ можно удалить при отжиге. Вы также захотите использовать фазу с более высокой термической стабильностью, чтобы можно было безопасно проводить прогрев колонки ГХ без ущерба для нее.

Время прогрева колонки ГХ также имеет значение. В идеале, вы должны запустить прогрев на период от 30 минут до двух часов, чтобы убедиться, что все загрязнения удалены. Следите за базовой линией детектора во время запекания. Как только на нем не останется пиков загрязнения, запекание завершено.

Заранее планируйте отжиг для ГХ

Планируя отжиг колонки для ГХ, учитывайте потребности отжига. Например, если вы разрабатываете метод для пестицидов, для которого требуется температура 300 °C, и существует гибкость в отношении используемой фазы, вы можете рассмотреть возможность использования совместимой фазы с верхним температурным пределом 360 °C.